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以氯代仲丁烷为原料合成二仲丁基二硫醚的工艺研究

摘要第1-5页
ABSTRACT第5-11页
1 绪论第11-23页
   ·前言第11页
   ·二仲丁基二硫醚的合成方法第11-13页
     ·硫醇法第11-12页
     ·1,3-丁二烯法第12页
     ·格氏试剂法第12页
     ·卤代烃法第12-13页
   ·合成路线的筛选第13页
   ·氯代物为原料合成二硫化物的研究进展第13-14页
   ·三相相转移催化第14-21页
     ·三相相转移催化机理第15页
     ·三相相转移催化剂的制备第15-18页
       ·蒙脱土类第16-17页
       ·聚苯乙烯类第17-18页
       ·二氧化硅类第18页
     ·三相相转移催化剂在含硫有机物合成中应用的研究现状第18-21页
   ·课题的研究目的、意义和主要研究内容第21-23页
2 二仲丁基二硫醚的合成工艺研究第23-40页
   ·前言第23-24页
   ·实验部分第24-25页
     ·实验试剂及仪器第24-25页
     ·实验步骤第25页
   ·实验结果与讨论第25-38页
     ·单因素实验第25-30页
       ·催化剂种类对反应的影响第26页
       ·催化剂用量对反应的影响第26-27页
       ·溶剂对反应的影响第27页
       ·水的用量对反应的影响第27-28页
       ·升华硫与氯代仲丁烷的配比对反应的影响第28页
       ·升华硫与硫化钠的配比对反应的影响第28-29页
       ·反应温度对反应的影响第29页
       ·反应时间对反应的影响第29-30页
     ·正交实验第30-33页
       ·正交实验设计第30页
       ·正交实验结果第30-31页
       ·正交实验结果分析第31-33页
       ·优化条件下的实验结果第33页
     ·产物的表征分析第33-37页
       ·气相色谱分析第33-35页
       ·气相色谱-质谱联用分析第35页
       ·红外光谱分析第35-36页
       ·核磁共振氢谱分析第36-37页
     ·合成工艺流程及三废处理第37-38页
     ·合成工艺的成本核算第38页
   ·小结第38-40页
3 二仲丁基二硫醚合成机理及动力学研究第40-47页
   ·前言第40-41页
   ·实验部分第41-42页
     ·实验试剂及仪器第41-42页
     ·实验步骤第42页
     ·分析方法第42页
   ·实验结果与讨论第42-46页
     ·影响因素的排除第42-43页
     ·反应时间与氯代仲丁烷的关系第43-44页
     ·反应表观活化能的确定第44-45页
     ·表观动力学方程的验证第45-46页
   ·小结第46-47页
4 三相相转移催化合成二仲丁基二硫醚第47-61页
   ·前言第47页
   ·蒙脱土类第47-52页
     ·实验部分第48-49页
       ·实验试剂和仪器第48页
       ·实验步骤第48-49页
     ·催化剂表征第49-50页
       ·红外光谱分析第49-50页
       ·X射线衍射分析第50页
     ·实验结果与讨论第50-52页
       ·季铵盐的种类对插层的影响第50-51页
       ·催化合成二仲丁基二硫醚第51-52页
       ·催化剂的重复使用性第52页
   ·聚苯乙烯类第52-55页
     ·实验部分第52-54页
       ·实验试剂和仪器第52-53页
       ·实验步骤第53-54页
     ·催化剂表征第54页
       ·红外光谱分析第54页
     ·实验结果与讨论第54-55页
       ·催化合成二仲丁基二硫醚第54-55页
       ·催化剂的重复使用性第55页
   ·二氧化硅类第55-59页
     ·实验部分第56-57页
       ·实验试剂和仪器第56页
       ·实验步骤第56-57页
     ·催化剂表征第57-59页
       ·红外光谱分析第57-58页
       ·热重分析第58-59页
     ·实验结果与讨论第59页
       ·催化合成二仲丁基二硫醚第59页
       ·催化剂的重复使用性第59页
   ·小结第59-61页
5 结论与展望第61-63页
   ·结论第61-62页
   ·展望第62-63页
参考文献第63-68页
致谢第68-69页
个人简历及在学期间发表的学术论文第69页

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