苯酐催化加氢制备苯酞及结晶分离工艺的研究
| 摘要 | 第1-6页 |
| Abstract | 第6-11页 |
| 第一章 文献综述 | 第11-21页 |
| ·苯酞简介 | 第11页 |
| ·苯酞的性质及用途 | 第11页 |
| ·苯酞的合成方法 | 第11-12页 |
| ·邻苯二甲酰亚胺法 | 第11-12页 |
| ·苯酐化学还原法 | 第12页 |
| ·苯酐催化加氢法 | 第12页 |
| ·苯酐和苯酞的分析和分离提纯的研究现状 | 第12-13页 |
| ·结晶过程分类 | 第13-14页 |
| ·冷却结晶法 | 第13页 |
| ·蒸发结晶法 | 第13页 |
| ·真空绝热冷却结晶 | 第13-14页 |
| ·盐析结晶法 | 第14页 |
| ·反应结晶法 | 第14页 |
| ·相平衡及数据测定 | 第14-18页 |
| ·状态方程法 | 第15页 |
| ·活度系数法 | 第15-17页 |
| ·简化方程法 | 第17-18页 |
| ·溶解度和介稳区 | 第18-20页 |
| ·溶解度及其测定方法 | 第18页 |
| ·介稳区及其测定方法 | 第18-20页 |
| ·本文主要研究内容 | 第20-21页 |
| 第二章 苯酐催化加氢反应 | 第21-35页 |
| ·催化实验部分 | 第21-22页 |
| ·主要试剂 | 第21页 |
| ·主要仪器及设备 | 第21-22页 |
| ·催化剂的评价 | 第22-25页 |
| ·催化剂的制备 | 第22页 |
| ·催化剂的 TPR 研究 | 第22-23页 |
| ·活性评价实验及装置 | 第23-25页 |
| ·高效液相色谱分析方法的建立 | 第25-33页 |
| ·水作溶剂溶解苯酐 | 第25页 |
| ·甲醇作溶剂溶解苯酐 | 第25-28页 |
| ·热水作溶剂溶解苯酐、苯酞 | 第28-30页 |
| ·方法的重现性和精密度 | 第30页 |
| ·产物分析 | 第30-33页 |
| ·结果与讨论 | 第33-34页 |
| ·负载量对镍基催化剂活性影响 | 第33页 |
| ·BET 表征结果讨论 | 第33-34页 |
| ·空速对 Ni/SiO2催化剂苯酐加氢性能影响 | 第34页 |
| ·小结 | 第34-35页 |
| 第三章 苯酞结晶基础数据的测定 | 第35-65页 |
| ·结晶基础数据测定实验部分 | 第35-36页 |
| ·实验装置 | 第35页 |
| ·实验方法及原理 | 第35-36页 |
| ·实验药品 | 第36页 |
| ·实验步骤 | 第36-37页 |
| ·溶解度的测定步骤 | 第36-37页 |
| ·超溶解度及介稳区的测定步骤 | 第37页 |
| ·结果与讨论 | 第37-63页 |
| ·苯酞在各溶剂体系中的溶解度及数据关联 | 第37-39页 |
| ·苯酞在混合溶剂中的溶解度 | 第39-46页 |
| ·溶解热的估算 | 第46-50页 |
| ·苯酞结晶介稳区的研究 | 第50-63页 |
| ·小结 | 第63-65页 |
| 第四章 溶析结晶工艺的研究 | 第65-74页 |
| ·结晶实验部分 | 第65-66页 |
| ·实验药品 | 第65页 |
| ·实验仪器 | 第65-66页 |
| ·结晶方案的选择 | 第66-67页 |
| ·采用不同结晶方法对粗苯酞结晶提纯 | 第66-67页 |
| ·溶析结晶工艺条件对产物纯度的影响 | 第67-72页 |
| ·溶解温度对产物纯度和收率的影响 | 第68页 |
| ·结晶温度对产物纯度和收率的影响 | 第68-69页 |
| ·结晶时间对产物纯度和收率的影响 | 第69-70页 |
| ·溶析剂加入量对产物纯度和收率的影响 | 第70-72页 |
| ·优化的溶析结晶方法 | 第72-73页 |
| ·小结 | 第73-74页 |
| 第五章 结论与建议 | 第74-76页 |
| ·结论 | 第74-75页 |
| ·建议 | 第75-76页 |
| 参考文献 | 第76-80页 |
| 发表论文和科研情况说明 | 第80-81页 |
| 致谢 | 第81-82页 |
