羟丁基乙烯基醚的合成工艺研究
| 致谢 | 第1-4页 |
| 摘要 | 第4-5页 |
| Abstract | 第5-10页 |
| 第一章 绪论 | 第10-21页 |
| ·羟丁基乙烯基醚的简介 | 第10页 |
| ·乙烯基醚类化合物的应用 | 第10-12页 |
| ·作氟树脂的共聚单体 | 第10-11页 |
| ·用作活性稀释剂 | 第11-12页 |
| ·其它用途 | 第12页 |
| ·羟丁基乙烯基醚合成工艺进展 | 第12-19页 |
| ·乙炔法 | 第12-15页 |
| ·乙炔法工艺路线研究进展 | 第12-15页 |
| ·乙烯基醚产品精制 | 第15页 |
| ·缩醛热分解法 | 第15-17页 |
| ·气相裂解 | 第16页 |
| ·液相裂解 | 第16-17页 |
| ·脱卤化氢法 | 第17-18页 |
| ·酯交换法 | 第18页 |
| ·其它制备方法 | 第18页 |
| ·工艺路线选择 | 第18-19页 |
| ·本文的研究目的、意义及主要内容 | 第19-21页 |
| 第二章 乙炔法合成羟丁基乙烯基醚的探索性研究 | 第21-28页 |
| ·主要试剂和仪器 | 第21-22页 |
| ·试剂 | 第21页 |
| ·仪器 | 第21-22页 |
| ·实验步骤 | 第22页 |
| ·羟丁基乙烯基醚的制备工艺流程图 | 第22页 |
| ·实验步骤 | 第22页 |
| ·分析检测 | 第22-23页 |
| ·纯度分析方法 | 第22页 |
| ·结构分析方法 | 第22-23页 |
| ·结果与讨论 | 第23-27页 |
| ·溶剂DMPE用量的影响 | 第23页 |
| ·KOH用量的影响 | 第23-24页 |
| ·反应温度的影响 | 第24页 |
| ·搅拌速度的影响 | 第24页 |
| ·反应时间的影响 | 第24-25页 |
| ·重现性实验 | 第25-26页 |
| ·红外谱图分析 | 第26-27页 |
| ·本章小结 | 第27-28页 |
| 第三章 合成羟丁基乙烯基醚的催化剂筛选研究 | 第28-39页 |
| ·实验原理 | 第28-29页 |
| ·乙炔法合成羟丁基乙烯基醚的实验原理 | 第28-29页 |
| ·副反应的产生 | 第29页 |
| ·实验仪器与试剂 | 第29-31页 |
| ·仪器 | 第29-30页 |
| ·试剂 | 第30-31页 |
| ·实验方法 | 第31-32页 |
| ·工艺流程图 | 第31页 |
| ·操作步骤 | 第31-32页 |
| ·分析方法 | 第32-33页 |
| ·负载型催化剂碱度的测定 | 第32页 |
| ·微量水分测定 | 第32页 |
| ·纯度测定 | 第32页 |
| ·气质联用(GC-MS)分析 | 第32-33页 |
| ·结果与讨论 | 第33-38页 |
| ·单一催化剂的筛选 | 第33-34页 |
| ·负载型催化剂的筛选 | 第34-36页 |
| ·催化剂制备 | 第34-35页 |
| ·催化剂活性考察 | 第35-36页 |
| ·复合型催化剂筛选 | 第36-38页 |
| ·本章小结 | 第38-39页 |
| 第四章 羟丁基乙烯基醚合成工艺研究 | 第39-66页 |
| ·实验试剂与仪器 | 第39-40页 |
| ·试剂 | 第39页 |
| ·仪器 | 第39-40页 |
| ·实验方法 | 第40-41页 |
| ·羟丁基乙烯基醚制备的工艺流程图 | 第40-41页 |
| ·实验操作 | 第41页 |
| ·分析方法 | 第41-42页 |
| ·水分含量测定 | 第41页 |
| ·气相色谱分析 | 第41页 |
| ·羟丁基乙烯基醚的红外表征 | 第41页 |
| ·粗产品的气质联用(GC-MS)分析 | 第41-42页 |
| ·精制产品的气质联用(GC-MS)分析 | 第42页 |
| ·结果与讨论 | 第42-60页 |
| ·工艺探索 | 第42-48页 |
| ·水分对反应的影响 | 第42-43页 |
| ·不同类型的DMPE介质对反应的影响 | 第43页 |
| ·KOH用量对反应的影响 | 第43-44页 |
| ·助催化剂量对反应的影响 | 第44-46页 |
| ·溶剂的量对反应的影响 | 第46页 |
| ·温度对反应的影响 | 第46-47页 |
| ·时间对反应的影响 | 第47-48页 |
| ·重现性实验 | 第48页 |
| ·正交试验 | 第48-54页 |
| ·正交试验因素水平 | 第49页 |
| ·正交试验结果与极差分析 | 第49-50页 |
| ·适宜影响因素的确定 | 第50-53页 |
| ·重复性实验结果与分析 | 第53-54页 |
| ·催化剂循环反应考察 | 第54页 |
| ·废碱液后处理探索 | 第54-55页 |
| ·产品的精制 | 第55-60页 |
| ·抑制剂的选择 | 第55-57页 |
| ·精制工艺研究 | 第57-60页 |
| ·产品结构表征 | 第60-64页 |
| ·粗品的表征 | 第60-61页 |
| ·粗品的气相色谱(GC)定量分析 | 第60页 |
| ·粗品的气质联用(GC-MS)谱图 | 第60-61页 |
| ·羟丁基乙烯基醚的精制产品的表征 | 第61-64页 |
| ·羟丁基乙烯基醚红外谱图及其分析 | 第61页 |
| ·精制羟丁基乙烯基醚的气相色谱分析 | 第61-62页 |
| ·羟丁基乙烯基醚的气-质联用(GC-MS)分析 | 第62-64页 |
| ·本章小结 | 第64-66页 |
| 第五章 羟烷基乙烯基醚系列化合物合成初探 | 第66-71页 |
| ·主要试剂与仪器 | 第66-67页 |
| ·主要实验试剂 | 第66页 |
| ·主要仪器 | 第66-67页 |
| ·分析方法 | 第67页 |
| ·水分含量测定 | 第67页 |
| ·气相色谱分析 | 第67页 |
| ·1,4-丁二醇二乙烯基醚(DBVE)的红外表征 | 第67页 |
| ·实验操作及结果与讨论 | 第67-70页 |
| ·1,4-丁二醇二乙烯基醚的合成 | 第67-69页 |
| ·其他二元醇乙烯基醚的合成 | 第69-70页 |
| ·本章小结 | 第70-71页 |
| 第六章 结论 | 第71-72页 |
| 参考文献 | 第72-76页 |
| 附录 | 第76-82页 |
| 详细摘要 | 第82-84页 |
| Abstract | 第84-85页 |
