| 摘要 | 第4-6页 |
| ABSTRACT | 第6-8页 |
| 第一章 文献综述 | 第16-32页 |
| 1.1 概述 | 第16-18页 |
| 1.2 手性化合物的制备方法 | 第18-24页 |
| 1.2.1 物理方法 | 第18-20页 |
| 1.2.2 生物催化法 | 第20-21页 |
| 1.2.3 化学方法 | 第21-24页 |
| 1.3 不对称催化的发展 | 第24-30页 |
| 1.3.1 不对称催化的发展情况概述 | 第24-25页 |
| 1.3.2 不对称催化的机制 | 第25-26页 |
| 1.3.3 不对称催化氢化反应 | 第26-27页 |
| 1.3.4 手性配体 | 第27-29页 |
| 1.3.5 铑催化剂的不对称催化机理 | 第29-30页 |
| 1.4 该课题的研究目的和意义 | 第30-32页 |
| 第二章 实验部分 | 第32-52页 |
| 2.1 药品与溶剂 | 第32页 |
| 2.2 仪器 | 第32-33页 |
| 2.3 实验方法 | 第33-43页 |
| 2.3.1 消旋体2-甲基-1,4-丁二酸二甲酯的合成 | 第33-34页 |
| 2.3.2 (S)-2-甲基-1,4-丁二酸二甲酯的不对称合成 | 第34-35页 |
| 2.3.3 不对称还原催化剂的选择 | 第35-36页 |
| 2.3.4 实验前准备 | 第36-37页 |
| 2.3.5 (S)-2-甲基-1,4-丁二酸二甲酯不对称合成操作方法 | 第37-40页 |
| 2.3.6 (S)-2-甲基-1,4-丁二醇的合成 | 第40-42页 |
| 2.3.7 甲苯衍生物合成 | 第42-43页 |
| 2.4 产品的分析方法 | 第43-52页 |
| 2.4.1 薄层色谱分析 | 第43-44页 |
| 2.4.2 手性高效液相色谱分析方法的建立 | 第44-46页 |
| 2.4.3 气相色谱分析方法的建立 | 第46-49页 |
| 2.4.4 旋光值的测定 | 第49-52页 |
| 第三章 影响不对称合成的因素 | 第52-62页 |
| 3.1 反应时间与转化率的关系 | 第54-55页 |
| 3.2 反应温度对产品e.e.值的影响 | 第55-57页 |
| 3.3 压力对不对称合成的反应的影响 | 第57-58页 |
| 3.4 催化剂用量对不对称合成的影响 | 第58-59页 |
| 3.5 氧气和水对不对称合成的影响 | 第59-60页 |
| 3.6 小结 | 第60-62页 |
| 第四章 手性丁二醇的分离方法与产品收率的影响因素 | 第62-70页 |
| 4.1 手性酯化学还原后的分离处理 | 第62-63页 |
| 4.1.2 抽滤操作对产品收率的影响 | 第62-63页 |
| 4.1.3 不同催化剂对产品收率的影响 | 第63页 |
| 4.2 手性醇产品的提纯 | 第63-68页 |
| 4.2.1 层析柱的装填 | 第64页 |
| 4.2.2 操作方法 | 第64-65页 |
| 4.2.3 上样 | 第65页 |
| 4.2.4 洗脱 | 第65页 |
| 4.2.5 收集产品组分 | 第65-68页 |
| 4.3 小结 | 第68-70页 |
| 第五章 (S)-2-甲基-1,4-丁二醇的中试放大实验探索 | 第70-78页 |
| 5.1 (S)-2-甲基-1,4-丁二酸二甲酯的不对称合成中试探索 | 第70-75页 |
| 5.1.1 不对称合成中试实验操作 | 第70-72页 |
| 5.1.2 500mL中试催化剂用量影响评价 | 第72页 |
| 5.1.3 5L中试催化剂用量影响评价 | 第72-74页 |
| 5.1.4 5L中试合成压力影响评价 | 第74页 |
| 5.1.5 不同反应装置对不对称合成的影响 | 第74-75页 |
| 5.2 (S)-2-甲基-1,4-丁二醇的化学还原放大探索 | 第75-77页 |
| 5.2.1 化学还原法中试实验 | 第75-76页 |
| 5.2.2 固定床催化中试实验 | 第76-77页 |
| 5.3 小结 | 第77-78页 |
| 第六章 中试经济性分析 | 第78-82页 |
| 第七章 结论 | 第82-84页 |
| 参考文献 | 第84-88页 |
| 致谢 | 第88-90页 |
| 研究成果及发表的学术论文 | 第90-92页 |
| 作者和导师简介 | 第92-94页 |
| 附件 | 第94-95页 |
