邻羟基扁桃酸的合成
| 学位论文数据集 | 第3-4页 |
| 摘要 | 第4-6页 |
| ABSTRACT | 第6-8页 |
| 第一章 文献综述 | 第17-29页 |
| 1.1 乙醛酸物性与应用 | 第17页 |
| 1.2 扁桃酸物性与应用 | 第17-19页 |
| 1.2.1 邻羟基扁桃酸物性与应用 | 第18页 |
| 1.2.2 对羟基扁桃酸物性与应用 | 第18-19页 |
| 1.3 邻羟基扁桃酸合成进展 | 第19-22页 |
| 1.3.1 苯酚缩合法 | 第19-20页 |
| 1.3.2 羰基还原法 | 第20-21页 |
| 1.3.3 呋喃分解法 | 第21-22页 |
| 1.4 对羟基扁桃酸合成进展 | 第22-27页 |
| 1.4.1 苯酚乙醛酸法 | 第22-23页 |
| 1.4.2 缩合水解法 | 第23-24页 |
| 1.4.3 氰醇水解法 | 第24页 |
| 1.4.4 对氨基扁桃酸水解法 | 第24页 |
| 1.4.5 对羟基扁桃酸酯水解法 | 第24-25页 |
| 1.4.6 氧代乙酸水解法 | 第25页 |
| 1.4.7 生物酶法 | 第25-27页 |
| 1.5 研究意义及主要内容 | 第27-29页 |
| 1.5.1 研究意义 | 第27页 |
| 1.5.2 研究目的 | 第27页 |
| 1.5.3 研究内容 | 第27-29页 |
| 第二章 实验操作及分析方法 | 第29-39页 |
| 2.1 实验试剂及仪器 | 第29-30页 |
| 2.2 合成步骤 | 第30-33页 |
| 2.2.1 对羟基扁桃酸的合成 | 第30-31页 |
| 2.2.2 邻羟基扁桃酸的合成 | 第31-32页 |
| 2.2.3 苯硼酸酯的合成 | 第32-33页 |
| 2.3 产物的表征与分析 | 第33-37页 |
| 2.3.1 HPLC分析 | 第33-36页 |
| 2.3.2 GC-MS分析表征 | 第36页 |
| 2.3.3 FT-IR分析表征 | 第36-37页 |
| 2.3.4 ~1H NMR分析表征 | 第37页 |
| 2.4 本章小结 | 第37-39页 |
| 第三章 对羟基扁桃酸制备的工艺优化 | 第39-49页 |
| 3.1 前言 | 第39页 |
| 3.2 对羟基扁桃酸工艺优化 | 第39-43页 |
| 3.2.1 反应温度对反应的影响 | 第39-40页 |
| 3.2.2 反应时间对反应的影响 | 第40-41页 |
| 3.2.3 原料配比对反应的影响 | 第41-42页 |
| 3.2.4 溶液酸碱度对反应的影响 | 第42-43页 |
| 3.3 正交优化实验 | 第43-46页 |
| 3.4 产物的表征分析 | 第46-47页 |
| 3.5 本章小结 | 第47-49页 |
| 第四章 乙醛酸法合成邻羟基扁桃酸及优化 | 第49-61页 |
| 4.1 前言 | 第49页 |
| 4.2 乙醛酸缩合法的优化 | 第49-54页 |
| 4.2.1 催化剂对反应的影响 | 第49-50页 |
| 4.2.2 配体对反应的影响 | 第50页 |
| 4.2.3 溶液pH对反应的影响 | 第50-51页 |
| 4.2.4 温度对反应的影响 | 第51-52页 |
| 4.2.5 时间对反应的影响 | 第52-53页 |
| 4.2.6 苯酚回收套用 | 第53-54页 |
| 4.3 正交优化试验 | 第54-57页 |
| 4.4 邻/对位的分离 | 第57-58页 |
| 4.5 产物的表征分析 | 第58-59页 |
| 4.6 本章小结 | 第59-61页 |
| 第五章 羟基苯乙酮氧化法合成邻羟基扁桃酸 | 第61-69页 |
| 5.1 前言 | 第61页 |
| 5.2 合成的优化 | 第61-64页 |
| 5.2.1 氧化剂对反应的影响 | 第61-62页 |
| 5.2.2 溶剂对反应的影响 | 第62-63页 |
| 5.2.3 配比对反应的影响 | 第63-64页 |
| 5.3 合成方案的选择 | 第64-67页 |
| 5.3.1 以收率为考察基准 | 第64-65页 |
| 5.3.2 以选择性为考察基准 | 第65-66页 |
| 5.3.3 以分离难易程度为考察基准 | 第66-67页 |
| 5.3.4 合成路线的确定 | 第67页 |
| 5.4 产物的表征 | 第67-68页 |
| 5.5 本章小结 | 第68-69页 |
| 第六章 苯硼酸酯的合成及优化 | 第69-75页 |
| 6.1 前言 | 第69页 |
| 6.2 苯硼酸酯合成优化 | 第69-73页 |
| 6.2.1 反应时间对反应的影响 | 第69-70页 |
| 6.2.2 反应温度对反应的影响 | 第70-71页 |
| 6.2.3 脱水剂对反应的影响 | 第71页 |
| 6.2.4 原料配比对反应的影响 | 第71-72页 |
| 6.2.5 苯硼酸酯的邻位缩合 | 第72-73页 |
| 6.3 产物的表征 | 第73-74页 |
| 6.4 本章小结 | 第74-75页 |
| 第七章 合成策略初探及机理研究 | 第75-83页 |
| 7.1 前言 | 第75页 |
| 7.2 邻/对位合成控制 | 第75-76页 |
| 7.2.1 邻/对位合成概述 | 第75页 |
| 7.2.2 邻/对位合成初探 | 第75-76页 |
| 7.3 乙醛酸苯酚缩合机理 | 第76-79页 |
| 7.3.1 金属催化的耦合过程 | 第76-78页 |
| 7.3.2 乙醛酸水合/脱水 | 第78页 |
| 7.3.3 对位产物合成机理 | 第78页 |
| 7.3.4 邻位产物机理 | 第78-79页 |
| 7.3.5 副反应机理 | 第79页 |
| 7.4 羟基苯乙酮氧化机理 | 第79-80页 |
| 7.5 酯交换制备邻羟基扁桃酸机理 | 第80页 |
| 7.6 本章小结 | 第80-83页 |
| 结论 | 第83-85页 |
| 参考文献 | 第85-91页 |
| 致谢 | 第91-93页 |
| 作者和导师简介 | 第93-94页 |
| 附件 | 第94-95页 |
