| 摘要 | 第4-5页 |
| Abstract | 第5-6页 |
| 第1章 绪论 | 第11-27页 |
| 1.1 课题的研究背景 | 第11-12页 |
| 1.2 聚酰亚胺 | 第12-14页 |
| 1.2.1 聚酰亚胺简介 | 第12-13页 |
| 1.2.2 聚酰亚胺合成方法 | 第13-14页 |
| 1.3 异构二酐型聚酰亚胺 | 第14-20页 |
| 1.3.1 苯四酸二酐 | 第15-17页 |
| 1.3.2 联苯四酸二酐 | 第17-18页 |
| 1.3.3 二苯醚二酐 | 第18-19页 |
| 1.3.4 二苯酮四酸二酐 | 第19-20页 |
| 1.4 酮酐的研究现状 | 第20-26页 |
| 1.4.1 酮酐中间体的制备 | 第20-24页 |
| 1.4.2 酮酐氧化方法及提纯 | 第24-26页 |
| 1.5 本论文研究目的与内容 | 第26-27页 |
| 第2章 实验材料与研究方法 | 第27-33页 |
| 2.1 实验试剂 | 第27-28页 |
| 2.2 实验仪器 | 第28-29页 |
| 2.3 二甲基苯磺酸催化剂的制备及回收 | 第29-30页 |
| 2.3.1 二甲基苯磺酸的制备 | 第29-30页 |
| 2.3.2 催化剂的回收处理 | 第30页 |
| 2.4 试剂与溶剂的干燥 | 第30-31页 |
| 2.4.1 氯代邻二甲苯干燥 | 第30页 |
| 2.4.2 2-甲基四氢呋喃（2-THF）的干燥 | 第30页 |
| 2.4.3 3,4-二甲基苯甲醛的干燥 | 第30-31页 |
| 2.4.4 N-甲基吡咯烷酮（NMP）的干燥 | 第31页 |
| 2.5 表征手段与方法 | 第31-33页 |
| 2.5.1 核磁共振谱图的定性与定量分析 | 第31-32页 |
| 2.5.2 物质沸点测定 | 第32页 |
| 2.5.3 聚酰亚胺溶解性测试 | 第32页 |
| 2.5.4 聚酰亚胺比浓对数粘度测试 | 第32-33页 |
| 第3章 四甲基二苯甲烷的制备 | 第33-46页 |
| 3.1 引言 | 第33-34页 |
| 3.2 四甲基二苯甲烷及其标准样品的制备过程 | 第34-35页 |
| 3.2.1 四甲基二苯甲烷（TMDM）的制备 | 第34页 |
| 3.2.2 3,4’-TMDM与 4,4’-TMDM标准样品的制备 | 第34-35页 |
| 3.3 影响因素对四甲基二苯甲烷产率的影响 | 第35-39页 |
| 3.3.1. 反应温度 | 第35-36页 |
| 3.3.2 邻二甲苯用量 | 第36-37页 |
| 3.3.3 催化剂用量 | 第37-38页 |
| 3.3.4 反应时间 | 第38页 |
| 3.3.5 催化剂重复使用次数 | 第38-39页 |
| 3.4 混合四甲基二苯甲烷气相色谱图 | 第39-40页 |
| 3.5 四甲基二苯甲烷的NMR表征 | 第40-43页 |
| 3.5.1 3,3’,4,4’-四甲基二苯甲烷（4,4’-TMDM）的NMR表征 | 第40-41页 |
| 3.5.2 2,3’,3,4’-四甲基二苯甲烷（3,4’-TMDM）的NMR表征 | 第41-43页 |
| 3.6 四甲基二苯甲烷异构体分离 | 第43-45页 |
| 3.6.1 四甲基二苯甲烷标准样品的熔、沸点测定 | 第43-44页 |
| 3.6.2 溶解性测试 | 第44页 |
| 3.6.3 TMDM标准样品极性测试 | 第44-45页 |
| 3.7 本章小结 | 第45-46页 |
| 第4章 四甲基二苯甲酮的制备 | 第46-63页 |
| 4.1 引言 | 第46-47页 |
| 4.2 四甲基二苯甲酮的制备过程 | 第47-49页 |
| 4.2.1 格式试剂的制备 | 第47页 |
| 4.2.2 四甲基二苯甲醇的制备 | 第47-48页 |
| 4.2.3 四甲基二苯甲酮（TMDK）的制备 | 第48页 |
| 4.2.4 3,4’-TMDK与 4,4’-TMDK标准样品的制备 | 第48-49页 |
| 4.3 硝酸氧化四甲基二苯甲烷结果 1H NMR谱图 | 第49页 |
| 4.4 影响因素对硝酸氧化四甲基二苯甲烷产率的影响 | 第49-52页 |
| 4.4.1 反应温度 | 第49-50页 |
| 4.4.2 硝酸质量分数 | 第50-51页 |
| 4.4.3 硝酸用量 | 第51页 |
| 4.4.4 反应时间 | 第51-52页 |
| 4.5 影响因素对硝酸氧化四甲基二苯甲醇产率的影响 | 第52-56页 |
| 4.5.1 反应温度 | 第52-53页 |
| 4.5.2 硝酸质量分数 | 第53-54页 |
| 4.5.3 硝酸的量 | 第54页 |
| 4.5.4 乙酸加入量 | 第54-55页 |
| 4.5.5 反应时间 | 第55-56页 |
| 4.6 四甲基二苯甲酮的NMR表征 | 第56-59页 |
| 4.6.1 3,3’,4,4’-四甲基二苯甲酮（4,4’-TMDK）NMR表征 | 第56-57页 |
| 4.6.2 2,3’,3,4’-四甲基二苯甲酮（3,4’-TMDK）NMR表征 | 第57-59页 |
| 4.7 四甲基二苯甲酮异构体的分离 | 第59-61页 |
| 4.7.1 四甲基二苯甲酮熔、沸点测定 | 第59-60页 |
| 4.7.2 四甲基二苯甲酮极性测定 | 第60页 |
| 4.7.3 四甲基二苯甲酮溶解性测定 | 第60-61页 |
| 4.8 本章小结 | 第61-63页 |
| 第5章 二苯酮四酸二酐及其聚酰亚胺的制备 | 第63-76页 |
| 5.1 引言 | 第63-64页 |
| 5.2 二苯酮四酸二酐及其聚酰亚胺的制备过程 | 第64-66页 |
| 5.2.1 二苯酮四酸二酐的制备 | 第64-65页 |
| 5.2.2 酮酐型聚酰亚胺的制备 | 第65-66页 |
| 5.3 液相氧气氧化结果 | 第66-68页 |
| 5.3.1 3,3’,4,4’-四甲基二苯甲酮（4,4’-TMDK）液相氧化结果 | 第66-67页 |
| 5.3.2 2,3’,3,4’-四甲基二苯甲酮（3,4'-TMDK）液相氧化结果 | 第67-68页 |
| 5.4 二苯甲酮四羧酸的NMR表征 | 第68-71页 |
| 5.4.1 3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸NMR表征 | 第68-69页 |
| 5.4.2 2,3’,3,4’-二苯甲酮四羧酸NMR表征 | 第69-71页 |
| 5.5 2,3’,3,4’-二苯酮四酸二酐与 3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐的熔点 | 第71页 |
| 5.6 聚酰亚胺溶解性能 | 第71页 |
| 5.7 聚酰胺酸及聚酰亚胺粘度 | 第71-72页 |
| 5.8 聚酰亚胺的FT-IR光谱分析 | 第72-73页 |
| 5.9 聚酰亚胺的热性能 | 第73-75页 |
| 5.10 本章小结 | 第75-76页 |
| 结论 | 第76-78页 |
| 参考文献 | 第78-82页 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文 | 第82-84页 |
| 致谢 | 第84页 |
