摘要 | 第10-12页 |
Abstract | 第12-13页 |
第一章 绪论 | 第14-40页 |
1.1 气相色谱毛细管柱的制备 | 第15-19页 |
1.1.1 毛细管柱的材料 | 第15-16页 |
1.1.2 毛细管柱的拉制 | 第16-17页 |
1.1.3 毛细管柱的处理 | 第17-18页 |
1.1.4 固定相的涂渍方法 | 第18-19页 |
1.1.5 溶胶-凝胶法制备毛细管色谱柱 | 第19页 |
1.2 毛细管色谱柱的评价 | 第19-21页 |
1.2.1 评价毛细管柱的指标及测试物 | 第19-20页 |
1.2.2 评价毛细管柱的柱效 | 第20-21页 |
1.3 气相色谱固定相的分类和特点 | 第21-26页 |
1.3.1 聚二甲基硅氧烷 | 第21-22页 |
1.3.2 甲基苯基聚硅氧烷 | 第22-23页 |
1.3.3 氰基和含氟类聚硅氧烷 | 第23-24页 |
1.3.4 离子液体固定相 | 第24-25页 |
1.3.5 环糊精及其衍生物类固定液 | 第25-26页 |
1.4 气相色谱技术的进展 | 第26-29页 |
1.4.1 全二维气相色谱 | 第26-27页 |
1.4.2 快速和便携式气相色谱技术 | 第27-28页 |
1.4.3 气相色谱-质谱联用技术(GC-MS) | 第28页 |
1.4.4 气相色谱-固相微萃取联用技术(GC-SPME) | 第28-29页 |
1.4.5 气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用技术(GC-FTIR) | 第29页 |
1.5 本课题的研究意义及内容 | 第29-31页 |
1.5.1 研究意义 | 第29-30页 |
1.5.2 研究内容 | 第30-31页 |
参考文献 | 第31-40页 |
第二章 含氟原子及氰基四苯基苯基枝聚硅氧烷固定相的合成与表征 | 第40-63页 |
2.1 实验试剂 | 第40-41页 |
2.2 所用仪器设备 | 第41页 |
2.3 制备甲基乙烯基硅生胶 | 第41-45页 |
2.3.1 制备碱胶 | 第41-42页 |
2.3.2 制备甲基乙烯基硅生胶 | 第42-45页 |
2.4 制备3,4-二(4-氰基苯基)-2,5-二苯基苯基接枝聚硅氧烷(CPPP) | 第45-54页 |
2.4.1 制备4,4’-二溴苯偶姻 | 第47页 |
2.4.2 制备4,4’-二溴苯偶酰 | 第47-48页 |
2.4.3 制备CPBr | 第48-49页 |
2.4.4 制备CPCN | 第49-50页 |
2.4.5 制备不同含量的CPPP | 第50-54页 |
2.6 制备3,4-二(2,5-二氟苯基)-2,5-二苯基接枝聚硅氧烷(FPPP) | 第54-61页 |
2.6.1 制备4,4’-二(2,5-二氟)苯偶姻 | 第55-56页 |
2.6.2 制备4,4’-二(2,5-二氟)苯偶酰 | 第56页 |
2.6.3 3,4-二(2,5-二氟苯基)-2,5-二苯基环戊二烯酮(DPPF)的制备及表征 | 第56-58页 |
2.6.4 FPPP的制备及表征 | 第58-61页 |
参考文献 | 第61-63页 |
第三章 含氰基和氟原子的多苯基苯基接枝聚硅氧烷固定相色谱性能的研究 | 第63-104页 |
3.1 测试试剂 | 第63页 |
3.2 实验仪器 | 第63页 |
3.3 制备毛细管柱 | 第63-66页 |
3.3.1 拉制弹性石英毛细管柱 | 第64页 |
3.3.2 毛细管柱的去活 | 第64页 |
3.3.3 配制固定相溶液 | 第64-65页 |
3.3.4 填充固定相溶液 | 第65页 |
3.3.5 抽真空挥发溶剂 | 第65页 |
3.3.6 毛细管柱老化 | 第65-66页 |
3.4 评价毛细管柱 | 第66-67页 |
3.4.1 评价柱效 | 第66-67页 |
3.4.2 评价惰性 | 第67页 |
3.4.3 评价柱热稳定性 | 第67页 |
3.5 不同接枝量的CPPP柱的色谱评价 | 第67-88页 |
3.5.1 柱效评价 | 第67-69页 |
3.5.2 CPPP的耐温性测试 | 第69-71页 |
3.5.3 CPPP色谱柱的极性 | 第71-75页 |
3.5.3.1 分子极化率 | 第71-73页 |
3.5.3.2 极性测试 | 第73-75页 |
3.5.4 溶剂化参数 | 第75-78页 |
3.5.5 Grob测试CPPP柱的色谱性能 | 第78-80页 |
3.5.6 CPPP柱分离实际样品 | 第80-88页 |
3.5.6.1 分离单环芳烃(MAHs) | 第80-82页 |
3.5.6.2 分离芳烃混合物及PAHs | 第82-84页 |
3.5.6.3 分离o~-,m~-,p~-苯取代异构体 | 第84-85页 |
3.5.6.4 分离脂肪酸酯及脂肪醇类化合物 | 第85-88页 |
3.6 不同接枝量的FPPP柱的色谱评价 | 第88-100页 |
3.6.1 柱效评价 | 第88-89页 |
3.6.2 FPPP的耐温性测试 | 第89-92页 |
3.6.3 极性测试 | 第92-93页 |
3.6.4 溶剂化参数 | 第93页 |
3.6.5 Grob测试CPPP柱的色谱性能 | 第93-95页 |
3.6.6 FPPP柱分离实际样品 | 第95-100页 |
3.6.6.1 分离单环芳烃(MAHs) | 第95-97页 |
3.6.6.2 分离芳烃混合物 | 第97-98页 |
3.6.6.3 分离o~-,m~-,p~-苯取代异构体 | 第98-99页 |
3.6.6.4 分离脂肪酸酯类化合物 | 第99-100页 |
参考文献 | 第100-104页 |
致谢 | 第104-105页 |
硕士期间发表的论文 | 第105-106页 |
学位论文评阅及答辩情况表 | 第106页 |