3-(1-哌啶甲基)苯酚合成技术研究
致谢 | 第7-8页 |
摘要 | 第8-9页 |
ABSTRACT | 第9页 |
第一章 绪论 | 第14-27页 |
1.1 前言 | 第14页 |
1.2 国内外医药中间体发展概况 | 第14-15页 |
1.3 3-(1-哌啶甲基)苯酚简介 | 第15-16页 |
1.4 3-(1-哌啶甲基)苯酚的基本制备方法 | 第16页 |
1.5 还原胺化的方法 | 第16-19页 |
1.5.1 催化氢化法 | 第16-17页 |
1.5.2 酶的催化合成法 | 第17-18页 |
1.5.3 金属硼氢化物的还原胺化法 | 第18页 |
1.5.4 硼烷还原法 | 第18-19页 |
1.5.5 其他还原胺化法 | 第19页 |
1.6 间羟基苯甲醛简介 | 第19-20页 |
1.7 间羟基苯甲醛的合成方法 | 第20-25页 |
1.7.1 以间甲酚为原料合成间羟基苯甲醛 | 第20页 |
1.7.2 以间硝基苯甲醛为原料 | 第20-25页 |
1.8 合成路线的确定 | 第25页 |
1.9 本论文研究的内容与意义 | 第25-27页 |
1.9.1 本论文研究的主要内容 | 第25-26页 |
1.9.2 本论文研究的意义 | 第26-27页 |
第二章 间羟基苯甲醛的合成 | 第27-42页 |
2.1 实验部分 | 第27-28页 |
2.1.1 实验原料及试剂 | 第27页 |
2.1.2 实验主要仪器设备 | 第27页 |
2.1.3 实验步骤 | 第27-28页 |
2.2 结果与讨论 | 第28-38页 |
2.2.1 二水合氯化亚锡用量对产物收率的影响 | 第28-29页 |
2.2.2 浓盐酸用量对产物收率的影响 | 第29-30页 |
2.2.3 还原反应时间对产物收率的影响 | 第30-31页 |
2.2.4 还原反应温度对产物收率的影响 | 第31-32页 |
2.2.5 重氮化反应温度对产物收率的影响 | 第32-33页 |
2.2.6 重氮化反应时间对产物收率的影响 | 第33-34页 |
2.2.7 亚硝酸钠用量对产物收率的影响 | 第34-35页 |
2.2.8 重氮化加料时间对产物收率的影响 | 第35-36页 |
2.2.9 水解时间对产物收率的影响 | 第36-37页 |
2.2.10 平行验证实验 | 第37-38页 |
2.3 实验结果分析 | 第38-40页 |
2.3.1 产物熔点测定 | 第38页 |
2.3.2 产物红外谱图测定与分析 | 第38-39页 |
2.3.3 产品核磁共振谱分析 | 第39页 |
2.3.4 产物液相色谱测定与分析 | 第39-40页 |
2.4 本章小结 | 第40-42页 |
第三章 3-(1-哌啶甲基)苯酚的合成 | 第42-57页 |
3.1 3-(1-哌啶甲基)苯酚的合成方法 | 第42页 |
3.2 实验部分 | 第42-43页 |
3.2.1 实验原料和试剂 | 第42页 |
3.2.2 实验主要仪器设备 | 第42-43页 |
3.2.3 实验步骤 | 第43页 |
3.2.4 工艺路线 | 第43页 |
3.3 实验结果与讨论 | 第43-53页 |
3.3.1 单因素实验 | 第43-50页 |
3.3.2 正交实验 | 第50-53页 |
3.4 放大实验 | 第53页 |
3.5 实验结果分析 | 第53-56页 |
3.5.1 产物熔点测定 | 第53页 |
3.5.2 产物红外光谱测定与谱图分析 | 第53-54页 |
3.5.3 产物核磁共振谱测定与谱图分析 | 第54-55页 |
3.5.4 产物液相色谱测定与谱图分析 | 第55-56页 |
3.6 本章小结 | 第56-57页 |
第四章 结论 | 第57-58页 |
参考文献 | 第58-61页 |