| 中文摘要 | 第1-9页 |
| Abstract | 第9-11页 |
| 前言 | 第11-13页 |
| 第一章 苦参素注射剂系列品种中苦参素的含量测定 | 第13-21页 |
| 1 仪器与材料 | 第13-14页 |
| ·仪器 | 第13页 |
| ·试剂与耗材 | 第13页 |
| ·对照品与实验用样品 | 第13-14页 |
| ·对照品 | 第13页 |
| ·实验用样品 | 第13-14页 |
| 2 方法与结果 | 第14-19页 |
| ·溶液的制备 | 第14页 |
| ·供试品溶液的制备 | 第14页 |
| ·对照品溶液的制备 | 第14页 |
| ·色谱条件 | 第14-16页 |
| ·方法学验证 | 第16-18页 |
| ·线性关系考察 | 第16-17页 |
| ·精密度试验 | 第17页 |
| ·重复性试验 | 第17页 |
| ·准确度试验 | 第17-18页 |
| ·稳定性试验 | 第18页 |
| ·检测限和定量限 | 第18页 |
| ·样品的含量测定 | 第18-19页 |
| ·苦参素原料中氧化苦参碱的含量测定 | 第19页 |
| 3 小结 | 第19-21页 |
| 第二章 苦参素注射剂系列品种杂质谱探索性研究 | 第21-43页 |
| (一) 苦参素注射剂系列品种中有关物质的检查 | 第21-37页 |
| 1 仪器与试药 | 第21页 |
| ·仪器 | 第21页 |
| ·试剂 | 第21页 |
| ·实验用样品 | 第21页 |
| 2 方法与结果 | 第21-37页 |
| ·溶液的制备 | 第21-22页 |
| ·供试品溶液的制备 | 第21页 |
| ·自身对照溶液的制备 | 第21-22页 |
| ·空白溶液的制备 | 第22页 |
| ·色谱条件 | 第22-23页 |
| ·方法学验证 | 第23-24页 |
| ·精密度试验 | 第23页 |
| ·稳定性试验 | 第23-24页 |
| ·重复性试验 | 第24页 |
| ·检测限和定量限 | 第24页 |
| ·专属性实验 | 第24-36页 |
| ·光照破坏试验 | 第24-26页 |
| ·高温破坏试验 | 第26-30页 |
| ·酸破坏试验 | 第30-31页 |
| ·碱破坏试验 | 第31-33页 |
| ·氧化破坏试验 | 第33-36页 |
| ·样品的测定 | 第36-37页 |
| 3 小结 | 第37页 |
| (二) 苦参素注射剂中有关物质的质谱研究 | 第37-43页 |
| 1 仪器与试药 | 第37页 |
| ·仪器 | 第37页 |
| ·试剂 | 第37页 |
| ·实验用样品 | 第37页 |
| 2 方法与结果 | 第37-41页 |
| ·溶液的制备 | 第37页 |
| ·色谱条件 | 第37页 |
| ·质谱条件 | 第37页 |
| ·苦参素注射剂杂质谱探索性研究 | 第37-38页 |
| ·结果分析 | 第38-41页 |
| ·合格样品 | 第38页 |
| ·专属性试验 | 第38-40页 |
| ·不合格样品 | 第40-41页 |
| 3 讨论与小结 | 第41-43页 |
| 第三章 苦参素注射剂系列品种溶剂残留量的测定 | 第43-50页 |
| 1 仪器与试药 | 第43页 |
| ·仪器 | 第43页 |
| ·试剂与试药 | 第43页 |
| 2 实验样品 | 第43页 |
| 3 方法与结果 | 第43-48页 |
| ·检测指标的确定 | 第43页 |
| ·溶液的制备 | 第43-44页 |
| ·内标溶液的制备 | 第43页 |
| ·对照品溶液的制备 | 第43页 |
| ·供试品溶液的制备 | 第43-44页 |
| ·空白溶液的制备 | 第44页 |
| ·色谱条件 | 第44页 |
| ·专属性试验 | 第44页 |
| ·线性关系 | 第44-46页 |
| ·内标溶液的配制 | 第44-45页 |
| ·标准曲线溶液的配制 | 第45-46页 |
| ·最低检测限和定量限 | 第46页 |
| ·精密度试验 | 第46-47页 |
| ·准确度试验 | 第47页 |
| ·样品的测定 | 第47-48页 |
| 4 讨论与结论 | 第48-50页 |
| ·色谱柱的选择 | 第48页 |
| ·进样系统的选择 | 第48页 |
| ·顶空温度和顶空时间的选择 | 第48页 |
| ·其他因素的筛选 | 第48-49页 |
| ·限度的规定 | 第49-50页 |
| 第四章 苦参生物碱含量分析及其ESI-MS~n碎裂行为初步研究 | 第50-68页 |
| (一) 苦参药材中生物碱成分的含量分析 | 第50-64页 |
| 1 仪器与试药 | 第50-52页 |
| ·仪器 | 第50页 |
| ·试剂 | 第50页 |
| ·实验用对照品与药材 | 第50-52页 |
| ·实验用对照品 | 第50-52页 |
| ·试验样品 | 第52页 |
| 2 方法与结果 | 第52-61页 |
| ·溶液的制备 | 第52页 |
| ·对照品溶液的制备 | 第52页 |
| ·供试品溶液的制备 | 第52页 |
| ·色谱条件 | 第52-54页 |
| ·方法学验证 | 第54-60页 |
| ·线性关系考察 | 第54-56页 |
| ·精密度试验 | 第56-57页 |
| ·重复性试验 | 第57页 |
| ·稳定性试验 | 第57-58页 |
| ·回收率试验 | 第58-60页 |
| ·苦参药材生物碱的含量测定 | 第60-61页 |
| 3 小结与讨论 | 第61-64页 |
| ·酸碱处理的考察 | 第61-62页 |
| ·提取溶剂的考察 | 第62页 |
| ·提取时间的考察 | 第62-63页 |
| ·小结 | 第63-64页 |
| (二) 苦参药材中生物碱类成分的质谱研究 | 第64-68页 |
| 1 仪器与试药 | 第64页 |
| ·仪器 | 第64页 |
| ·试剂 | 第64页 |
| ·实验用对照品与样品 | 第64页 |
| ·对照品 | 第64页 |
| ·实验用样品 | 第64页 |
| 2 方法与结果 | 第64-68页 |
| ·色谱条件 | 第64页 |
| ·质谱条件 | 第64页 |
| ·对照品和供试品溶液的制备 | 第64页 |
| ·结果分析 | 第64-68页 |
| ·苦参药材质谱研究 | 第64-67页 |
| ·小结 | 第67-68页 |
| 第五章 结论 | 第68-69页 |
| 参考文献 | 第69-71页 |
| 附录 | 第71-103页 |
| 致谢 | 第103-104页 |
| 文献综述 | 第104-115页 |
| 参考文献 | 第112-115页 |
| 作者简历 | 第115页 |