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卤代环丙烷菊酸酯立体异构体的研究

致谢第1-6页
中文摘要第6-9页
文献综叙第9-20页
化学实验部分第20-62页
 1. 实验试剂和仪器第20-21页
  1.1 实验试剂第20-21页
  1.2 实验仪器第21页
 2. 现有顺式二氯菊酸合成路线的比较和优化第21-29页
  2.1 手性铜催化合成第21-23页
  2.2 环丁酮法第23-24页
  2.3 NRDC法第24-25页
  2.4 顺反分离制备法第25页
  2.5 卤代物关环法第25-29页
   2.5.1 相模法第25-26页
   2.5.2 库拉莱法第26-29页
 3. 合成顺式二氯菊酸第29-44页
  3.1 贲亭酸乙酯的合成第29-30页
  3.2 四氯酯的合成第30-34页
   3.2.1 具体操作第30-31页
   3.2.2 四氯酯结构鉴定第31页
   3.2.3 关于四氯酯合成条件的优化试验第31-33页
   3.2.4 气相色谱法分析四氯酯含量第33-34页
  3.3 富顺式2,2-二甲基-3-(2,2,2-三氯乙基)环丙烷羧酸乙酯合成第34-42页
   3.3.1 成环反应的量子化学计算第35-37页
   3.3.2 实验具体操作第37-38页
   3.3.3 富顺式2,2-二甲基-3(2,2,2-三氯乙基)环丙烷羧酸乙酯的结构鉴定第38页
   3.3.4 关于富顺式2,2-二甲基-3-(2,2,2-三氯乙环丙烷羧酸乙酯合成条件优化的实验第38-41页
    (1) 温度对分子内环化顺式选择性的影响第39页
    (2) 溶剂对分子内环化顺式选择性的影响第39-40页
    (3) 叔丁醇钠与甲醇销对分子内环化顺式选择性的影响第40页
    (4) 反应物和产物随反应时间变化关系第40-41页
   3.3.5 色谱法检测富顺式2,2-二甲基-3-(2,2,2-三氯乙基)环丙烷羧酸乙酯第41-42页
  3.4 顺式二氯菊酸合成第42-44页
   3.4.1 实验具体操作第42页
   3.4.2 顺式二氯菊酸的结构鉴定第42-43页
   3.4.3 顺式二氯菊酸的分析第43-44页
 4. 合成反式二氯菊酸第44-48页
  4.1 反式二氯菊酸乙酯的合成第45页
  4.2 反式二氯菊酸乙酯的结构鉴定第45页
  4.3 反式二氯菊酸乙酯的分析第45-47页
  4.4 反式二氯菊酸的合成第47-48页
 5. R(+)/S(—)-α-甲基苄胺的合成与拆分第48-52页
  5.1 外消旋α-甲基苄胺的合成第48-49页
   5.1.1 工业合成路线第48页
   5.1.2 实验室合成路线第48-49页
  5.2 外消旋α-甲基苄胺的拆分第49-52页
   5.2.1 R(—)-戊菊酸的制备第50页
   5.2.2 R(+)/S(—)α-甲基苄胺的拆分第50-52页
 6. 顺式二氯菊酸的拆分第52-56页
  6.1 成盐结晶法第52-54页
  6.2 光学纯度的检测第54-56页
 7. 右旋顺式氯菊酯合成及其检测第56-59页
  7.1 右旋顺式氯菊酯合成第57页
  7.2 右旋顺式氯菊酯的结构鉴定第57页
  7.3 右旋顺式氯菊酯的检测(HPLC)第57-59页
 8. 生物氯氰菊酯的合成及其检测第59-62页
  8.1 (1R,3R)α-(SR)氯氰菊酯的合成第59页
  8.2 (1R,3R)α-(SR)氯氰菊酯的检测(HPLC)第59-60页
  8.3 (1R,3R)α-(SR)氯氰菊酯的差向异构化第60-61页
  8.4 生物氯氰菊酯结构鉴定第61-62页
生物测定第62-63页
 9. 材料和方法第62页
  9.1 供试虫源第62页
  9.2 供试药剂第62页
  9.3 测定方法第62页
 10. 结果与分析第62-63页
结论第63-65页
讨论第65-72页
 (1) 关于贲亭酸乙酯与四卤化碳自由基加成的探讨第65页
 (2) 关于3-(2,2-二卤代乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯的制备的探讨第65-66页
 (3) 关于环化反应过程的讨论第66-68页
 (4) 关于四氯酯顺式环化反应机理的讨论第68页
 (5) 关于混合溶剂体系选择的讨论第68页
 (6) 关于α-甲基苄胺和顺式二氯菊酸化学拆分的讨论第68-69页
 (7) 关于拟除虫菊酯立体异构体分析的探讨第69-70页
 (8) 关于毒力测定的有关讨论第70页
 (9) 关于实验进一步深入的讨论第70页
 (10) 关于在拟除虫菊酯农药分子结构中引入氟原子的探讨第70-72页
参考文献第72-77页
硕士期间发表的论文第77-96页

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