| 摘要 | 第1-5页 |
| ABSTRACT | 第5-12页 |
| 第一章 高效液相色谱及柱前化学衍生化的应用进展 | 第12-35页 |
| 1 高效液相色谱及高效液相色谱-质谱研究进展 | 第12-16页 |
| ·高效液相色谱法的发展 | 第12-13页 |
| ·高效液相色谱的分类及应用 | 第13-14页 |
| ·高效液相色谱的特点 | 第14-15页 |
| ·高效液相色谱-质谱联用技术的研究进展 | 第15-16页 |
| 2 化学衍生化(标记)研究进展 | 第16-20页 |
| ·衍生化及其分类 | 第16-17页 |
| ·柱前衍生化 | 第17页 |
| ·柱后衍生化 | 第17页 |
| ·常用衍生化反应简介 | 第17-20页 |
| ·磺酰氯类 | 第17-18页 |
| ·酰氯类 | 第18-19页 |
| ·氯甲酸酯类 | 第18-19页 |
| ·其他碳酰氯类 | 第19页 |
| ·氰酸酯类 | 第19页 |
| ·荧光胺 | 第19页 |
| ·邻二甲醛类 | 第19-20页 |
| ·马来酰亚胺类 | 第20页 |
| ·N-羟基琥珀酰亚胺类 | 第20页 |
| 3 荧光衍生化(荧光标记) | 第20-24页 |
| ·荧光检测的特点 | 第20-21页 |
| ·影响荧光强度的因素 | 第21-24页 |
| ·衍生物荧光强度与其结构的关系 | 第21-22页 |
| ·影响衍生物荧光强度的外界环境因素 | 第22-24页 |
| ·荧光衍生物荧光量子效率 | 第24页 |
| ·荧光标记 | 第24页 |
| 4 近年来开发的荧光衍生化试剂 | 第24-31页 |
| 5 柱前衍生高效液相色谱分析的应用进展 | 第31-32页 |
| ·生命科学领域中的应用 | 第31页 |
| ·在药物分析研究中的应用 | 第31-32页 |
| ·在食品分析中的应用 | 第32页 |
| ·在环境污染分析中的应用 | 第32页 |
| 6 计算机辅助方法建立在柱前衍生高效液相色谱方法建立中的意义和研究进展 | 第32-33页 |
| 7 选题思想和主要研究内容 | 第33-35页 |
| 第二章 荧光标记试剂的设计与合成表征 | 第35-42页 |
| 1 吖啶酮磺酰氯类荧光标记试剂的设计合成及表征 | 第35-38页 |
| ·合成反应概况图 | 第35-36页 |
| ·试剂 | 第36页 |
| ·仪器 | 第36页 |
| ·10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)的合成 | 第36-37页 |
| ·吖啶酮的合成 | 第36页 |
| ·10-乙基吖啶酮的合成 | 第36页 |
| ·10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯的合成 | 第36-37页 |
| ·10-乙基吖啶酮-2-磺酰肼的合成 | 第37页 |
| ·N-胺乙基-10-乙基吖啶酮-2-磺酰胺的合成 | 第37页 |
| ·吖啶酮磺酰氯类其他标记试剂的设计合成 | 第37-38页 |
| 2 苯并吖啶酮类荧光标记试剂的设计合成及表征 | 第38-41页 |
| ·苯并吖啶酮类试剂的设计合成反应概况图 | 第38-39页 |
| ·试剂 | 第39页 |
| ·仪器 | 第39页 |
| ·苯并[c]吖啶酮的合成 | 第39页 |
| ·2-(1-萘胺基)苯甲酸的合成 | 第39页 |
| ·苯并[c]吖啶酮的合成 | 第39页 |
| ·9-羟乙基苯并[b]吖啶酮的合成 | 第39-41页 |
| ·3-氨基-2-萘甲酸的合成 | 第39-40页 |
| ·3-N-苯基-2-萘甲酸的合成 | 第40页 |
| ·苯并[b]吖啶酮的合成 | 第40页 |
| ·5-羟乙基苯并[b]吖啶酮的合成 | 第40-41页 |
| 3 苯并香豆素-3-羧酸荧光标记试剂的设计合成及表征 | 第41-42页 |
| 第三章 衍生试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯用于雌激素的高效液相色谱质谱和荧光定量分析 | 第42-57页 |
| 第一节 10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯雌激素衍生物的紫外荧光和质谱性质 | 第42-46页 |
| 1 紫外光谱 | 第42页 |
| 2 荧光光谱 | 第42-43页 |
| 3 质谱 | 第43-44页 |
| 4 质谱增敏机理 | 第44-46页 |
| 第二节 10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯用于痕量游离雌激素的高效液相色谱质谱定量分析 | 第46-51页 |
| 1 实验部分 | 第46-48页 |
| ·仪器与试剂 | 第46页 |
| ·标准溶液的配制 | 第46页 |
| ·衍生化 | 第46-47页 |
| ·色谱质谱条件 | 第47页 |
| ·实际样品中雌二醇和雌三醇的提取 | 第47-48页 |
| ·藏羚羊粪便提取 | 第47页 |
| ·狼血清和根田鼠尿样提取 | 第47-48页 |
| 2 结果与讨论 | 第48-49页 |
| ·EASC衍生物的质谱裂解解析 | 第48页 |
| ·衍生条件的优化 | 第48-49页 |
| ·重复性、线性回归方程和仪器检测限 | 第49页 |
| 3 实际样品分析 | 第49-50页 |
| 4 小结 | 第50-51页 |
| 第三节 衍生试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯用于痕量雌激素的高效液相色谱荧光定量分析 | 第51-57页 |
| 1 实验部分 | 第51-52页 |
| ·仪器与试剂 | 第51页 |
| ·标准溶液的配制 | 第51-52页 |
| ·标准品的衍生过程 | 第52页 |
| ·色谱质谱条件 | 第52页 |
| ·根田鼠尿样中雌二醇,雌三醇的提取衍生 | 第52页 |
| 2 结果与讨论 | 第52-56页 |
| ·衍生条件的优化 | 第52-53页 |
| ·EASC雌激素衍生物质谱定性 | 第53-54页 |
| ·标准品的色谱分析 | 第54-55页 |
| ·重复性、线性回归方程和检测限 | 第55-56页 |
| ·回收率实验及实际样品的测定 | 第56页 |
| 3 结论 | 第56-57页 |
| 第四章 衍生试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯用于痕量胺类化合物的高效液相色谱质谱分析 | 第57-65页 |
| 1 实验部分 | 第57-58页 |
| ·试剂与仪器 | 第57页 |
| ·实验过程 | 第57-58页 |
| ·标准溶液的配制 | 第57页 |
| ·标准品的衍生化 | 第57-58页 |
| ·色谱及质谱条件 | 第58页 |
| 2 结果与讨论 | 第58-65页 |
| ·质谱性质 | 第58-59页 |
| ·质谱增敏机理 | 第59-60页 |
| ·衍生条件的优化 | 第60-61页 |
| ·色谱分离及质谱鉴定 | 第61-62页 |
| ·线性回归方程、检测限和重现性实验 | 第62-63页 |
| ·环境水样富集测定 | 第63-65页 |
| 第五章 衍生试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰肼用于醛类化合物的高效液相色谱质谱分析 | 第65-72页 |
| 1 试验部分 | 第65-66页 |
| ·仪器与试剂 | 第65页 |
| ·标准溶液的配制 | 第65-66页 |
| ·标准品的衍生过程 | 第66页 |
| ·色谱条件 | 第66页 |
| ·质谱条件 | 第66页 |
| 2 结果与讨论 | 第66-71页 |
| ·衍生条件的优化 | 第66-67页 |
| ·光谱性质 | 第67-68页 |
| ·色谱分离及质谱检测 | 第68-69页 |
| ·线性回归方程及检出限 | 第69页 |
| ·重现性 | 第69-70页 |
| ·样品分析 | 第70-71页 |
| 3 结论 | 第71-72页 |
| 第六章 新型衍生反应用于醛类化合物的高效液相色谱质谱分析 | 第72-77页 |
| 1 实验部分 | 第72-73页 |
| ·试剂与仪器 | 第72页 |
| ·实验过程 | 第72-73页 |
| ·标准溶液的配制 | 第72页 |
| ·标准品的衍生化 | 第72-73页 |
| ·色谱及质谱条件 | 第73页 |
| 2 结果与讨论 | 第73-77页 |
| ·衍生反应的设计及机理 | 第73页 |
| ·衍生条件的优化 | 第73-75页 |
| ·菲醌衍生产物光谱性质 | 第75页 |
| ·紫外光谱 | 第75页 |
| ·荧光光谱 | 第75页 |
| ·色谱分离及质谱鉴定 | 第75-76页 |
| ·线性回归方程、检测限和重现性实验 | 第76-77页 |
| 第七章 5-(2-羟乙基)苯并[B]吖啶酮衍生物用于脂肪酸标记及质谱鉴定 | 第77-85页 |
| 1 实验部分 | 第77-78页 |
| ·仪器与试剂 | 第77页 |
| ·标准溶液配制 | 第77页 |
| ·标准品衍生化 | 第77-78页 |
| ·色谱与质谱条件 | 第78页 |
| ·木耳中游离脂肪酸的提取 | 第78页 |
| 2 结果与讨论 | 第78-84页 |
| ·HEBA光谱性质 | 第78-80页 |
| ·紫外光谱 | 第78页 |
| ·荧光光谱 | 第78-79页 |
| ·质谱 | 第79-80页 |
| ·衍生条件的优化 | 第80页 |
| ·标准品的色谱分离及质谱鉴定 | 第80-82页 |
| ·线性回归方程、检出限及重现性 | 第82页 |
| ·实际样品测定 | 第82-84页 |
| 3 结论 | 第84-85页 |
| 参考文献 | 第85-98页 |
| 在校期间的研究成果及发表的学术论文 | 第98-100页 |
| 致谢 | 第100页 |
