| 致谢 | 第4-5页 |
| 摘要 | 第5-7页 |
| ABSTRACT | 第7-8页 |
| 第一章 前言 | 第12-16页 |
| 1.1 有机杂环化合物的发展现状 | 第12-13页 |
| 1.2 吡唑类化合物的研究进展 | 第13-14页 |
| 1.3 含氟4-酰胺基吡唑类衍生物 | 第14页 |
| 1.4 课题的提出 | 第14-16页 |
| 第二章 文献综述 | 第16-30页 |
| 2.1 1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的应用 | 第16-18页 |
| 2.2 1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成 | 第18-30页 |
| 2.2.1 以N,N-二甲基氨基丙烯酸乙酯为中间体 | 第18-20页 |
| 2.2.2 以4-乙氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮为中间体 | 第20-21页 |
| 2.2.3 以三氟乙酰乙酸乙酯为中间体 | 第21-23页 |
| 2.2.4 以β,β-二(三氟乙酰基)乙烯醚、硫化物、胺为中间体 | 第23-25页 |
| 2.2.5 以氟烷基烯胺酮为中间体 | 第25-26页 |
| 2.2.6 以N,N-二甲基氨基丙烯腈为中间体 | 第26-30页 |
| 第三章 本课题研究方案 | 第30-32页 |
| 第四章 1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成 | 第32-74页 |
| 4.1 实验试剂及仪器 | 第32-33页 |
| 4.1.1 实验试剂 | 第32页 |
| 4.1.2 实验仪器 | 第32-33页 |
| 4.1.3 主要分析方法 | 第33页 |
| 4.2 N-甲氧亚甲基-N,N-二甲胺甲磺酸盐的合成 | 第33-35页 |
| 4.2.1 反应方程式 | 第33页 |
| 4.2.2 典型实验操作 | 第33-34页 |
| 4.2.3 甲基化试剂选择 | 第34页 |
| 4.2.4 残余硫酸二甲酯处理 | 第34-35页 |
| 4.3 N,N-二甲基氨基丙烯腈的合成 | 第35-47页 |
| 4.3.1 主要化合物介绍 | 第35页 |
| 4.3.2 反应方程式 | 第35页 |
| 4.3.3 反应机理 | 第35-36页 |
| 4.3.4 氰基乙酸钠制备 | 第36页 |
| 4.3.5 典型实验操作 | 第36-37页 |
| 4.3.6 反应后处理 | 第37-38页 |
| 4.3.7 不同碱对收率的影响 | 第38-40页 |
| 4.3.8 “一锅法”对收率的影响 | 第40-42页 |
| 4.3.9 反应溶剂对收率的影响 | 第42-43页 |
| 4.3.10 反应物投料比对收率的影响 | 第43-44页 |
| 4.3.11 反应时间及反应温度对收率的影响 | 第44-45页 |
| 4.3.12 超声波对收率的影响 | 第45-46页 |
| 4.3.13 氮气保护对反应收率的影响 | 第46-47页 |
| 4.3.14 N,N-二甲基氨基丙烯腈的合成小结 | 第47页 |
| 4.4 2-((二甲氨基)亚甲基)-4,4,4-三氟-3-羰基丁腈的合成 | 第47-58页 |
| 4.4.1 主要化合物介绍 | 第47页 |
| 4.4.2 反应方程式 | 第47-48页 |
| 4.4.3 三氟乙酰氯的制备 | 第48-49页 |
| 4.4.4 典型实验操作 | 第49-50页 |
| 4.4.5 酰化剂对收率的影响 | 第50-52页 |
| 4.4.6 缚酸剂对收率的影响 | 第52-53页 |
| 4.4.7 溶剂对收率的影响 | 第53-54页 |
| 4.4.8 反应物投料比对收率的影响 | 第54-57页 |
| 4.4.9 加料速度对收率的影响 | 第57-58页 |
| 4.4.10 2-((二甲氨基)亚甲基)-4,4,4-三氟-3-羰基丁腈的合成小结 | 第58页 |
| 4.5 1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑腈的合成 | 第58-65页 |
| 4.5.1 主要化合物介绍 | 第58页 |
| 4.5.2 反应方程式 | 第58-59页 |
| 4.5.3 反应机理 | 第59页 |
| 4.5.4 典型实验操作 | 第59-60页 |
| 4.5.5 溶剂对收率的影响 | 第60-61页 |
| 4.5.6 溶剂配比对收率的影响 | 第61-62页 |
| 4.5.7 反应物投料比对收率的影响 | 第62-63页 |
| 4.5.8 加料顺序对收率的影响 | 第63-64页 |
| 4.5.9 1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑腈的合成小结 | 第64-65页 |
| 4.6 由N,N-二甲基氨基丙烯腈到1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑腈的合成 | 第65-66页 |
| 4.6.1 反应方程式 | 第65页 |
| 4.6.2 典型实验操作 | 第65-66页 |
| 4.6.3 实验小结 | 第66页 |
| 4.7 1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成 | 第66-74页 |
| 4.7.1 主要化合物介绍 | 第66页 |
| 4.7.2 反应方程式 | 第66-67页 |
| 4.7.3 典型实验操作 | 第67页 |
| 4.7.4 催化剂对反应收率的影响 | 第67-69页 |
| 4.7.5 氢氧化钠的加入量对收率的影响 | 第69-70页 |
| 4.7.6 氢氧化钠滴加速度对收率的影响 | 第70-71页 |
| 4.7.7 不同反应溶剂对收率的影响 | 第71-72页 |
| 4.7.8 溶剂配比对收率的影响 | 第72页 |
| 4.7.9 1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成小结 | 第72-74页 |
| 第五章 结论与展望 | 第74-76页 |
| 参考文献 | 第76-80页 |
| 附录 | 第80-86页 |
| 作者简介 | 第86页 |
