阻燃剂单体三缩水甘油磷酸酯的合成研究
| 致谢 | 第1-4页 |
| 摘要 | 第4-5页 |
| Abstract | 第5-10页 |
| 第一章 绪论 | 第10-21页 |
| ·阻燃剂的分类 | 第10页 |
| ·卤系阻燃剂 | 第10-11页 |
| ·氮系阻燃剂 | 第11页 |
| ·硅系阻燃剂 | 第11页 |
| ·磷系阻燃剂 | 第11-12页 |
| ·其他阻燃剂 | 第12页 |
| ·磷系阻燃型环氧树脂概述 | 第12-13页 |
| ·三缩水甘油磷酸酯的研究进展 | 第13-21页 |
| ·中间体3-氯-1,2-丙二醇研究进展 | 第15-18页 |
| ·环氧氯丙烷水解法 | 第15页 |
| ·烯丙醇氯化法 | 第15页 |
| ·甘油氯化法 | 第15-18页 |
| ·中间体缩水甘油研究进展 | 第18-19页 |
| ·烯丙醇环氧化法 | 第18页 |
| ·碳酸甘油酯水解法 | 第18页 |
| ·氯丙二醇法 | 第18-19页 |
| ·中间体磷酸三烯丙酯研究进展 | 第19页 |
| ·TGP研究进展 | 第19-21页 |
| 第二章 甘油一氯代合成3-氯-1,2丙二醇 | 第21-32页 |
| ·理论部分 | 第21页 |
| ·主要试剂和仪器 | 第21-22页 |
| ·主要实验试剂 | 第21-22页 |
| ·主要实验测试仪器 | 第22页 |
| ·实验方法 | 第22页 |
| ·测试分析 | 第22-24页 |
| ·气质联用 | 第22-23页 |
| ·得率的计算 | 第23页 |
| ·环氧值 | 第23-24页 |
| ·水分分析 | 第24页 |
| ·结果与讨论 | 第24-30页 |
| ·催化剂的筛选 | 第24页 |
| ·艺的探索 | 第24-27页 |
| ·催化剂用量对反应的影响 | 第24-25页 |
| ·原料摩尔配比对反应的影响 | 第25页 |
| ·温度对反应的影响 | 第25-26页 |
| ·加料时间对反应的影响 | 第26-27页 |
| ·正交试验 | 第27-30页 |
| ·因素水平表的确定 | 第27页 |
| ·正交实验结果与数据分析 | 第27-28页 |
| ·适宜影响因素的确定 | 第28-30页 |
| ·重现性实验 | 第30页 |
| ·3-MCPD的表征分析 | 第30-31页 |
| ·3-MCPD的IR谱图 | 第30-31页 |
| ·3-MCPD的GC-MS谱图 | 第31页 |
| ·本章小结 | 第31-32页 |
| 第三章 环氧氯丙烷水解制3-氯-1,2丙二醇 | 第32-42页 |
| ·理论部分 | 第32页 |
| ·主要试剂和仪器 | 第32-33页 |
| ·主要实验试剂 | 第32-33页 |
| ·主要检测分析仪器 | 第33页 |
| ·实验方法 | 第33页 |
| ·检测分析 | 第33页 |
| ·纯度分析法 | 第33页 |
| ·得率的计算 | 第33页 |
| ·水分分析 | 第33页 |
| ·结果与讨论 | 第33-39页 |
| ·催化剂筛选 | 第33页 |
| ·中心复合设计法优化制备工艺 | 第33-39页 |
| ·气相色谱分析 | 第39-40页 |
| ·React-IR光谱采集 | 第40-41页 |
| ·本章小结 | 第41-42页 |
| 第四章 缩水甘油的制备 | 第42-50页 |
| ·理论部分 | 第42页 |
| ·主要试剂和仪器 | 第42-43页 |
| ·主要实验试剂 | 第42-43页 |
| ·主要实验和检测仪器 | 第43页 |
| ·实验方法 | 第43页 |
| ·检测分析 | 第43页 |
| ·纯度分析法 | 第43页 |
| ·得率的计算 | 第43页 |
| ·红外光谱分析 | 第43页 |
| ·结果与讨论 | 第43-47页 |
| ·溶剂对合成缩水甘油的影响 | 第43页 |
| ·原料配比对反应的影响 | 第43-44页 |
| ·反应温度对反应的影响 | 第44-45页 |
| ·加料时间对反应的影响 | 第45页 |
| ·保温时间对反应的影响 | 第45页 |
| ·相转移催化剂-1用量对反应的影响 | 第45-46页 |
| ·非质子极性溶剂XY-3回收工艺研究 | 第46页 |
| ·重现性实验 | 第46-47页 |
| ·IR、GC-MS表征分析 | 第47-48页 |
| ·React-IR光谱采集 | 第48-49页 |
| ·本章小结 | 第49-50页 |
| 第五章 三缩水甘油磷酸酯的制备 | 第50-65页 |
| ·理论部分 | 第50页 |
| ·主要试剂和仪器 | 第50-51页 |
| ·主要实验试剂 | 第50-51页 |
| ·主要实验和检测仪器 | 第51页 |
| ·实验方法 | 第51页 |
| ·检测分析 | 第51页 |
| ·环氧值的测定 | 第51页 |
| ·红外检测 | 第51页 |
| ·核磁检测 | 第51页 |
| ·得率的计算 | 第51页 |
| ·结果与讨论 | 第51-61页 |
| ·用Minitab15筛选主要因子 | 第51-52页 |
| ·用以产量为目标值分析 | 第52-53页 |
| ·以环氧值为目标 | 第53-54页 |
| ·工艺的探索 | 第54-57页 |
| ·原料配比对反应的影响 | 第54-55页 |
| ·缚酸剂三乙胺用量对反应的影响 | 第55-56页 |
| ·滴加温度对反应的影响 | 第56页 |
| ·保温时间对反应的影响 | 第56-57页 |
| ·正交试验设计 | 第57-60页 |
| ·因素水平表的确定 | 第57页 |
| ·正交实验结果与数据分析 | 第57-58页 |
| ·适宜影响因素的确定 | 第58-60页 |
| ·重现性实验 | 第60-61页 |
| ·磷酸三缩水甘油酯的表征 | 第61-63页 |
| ·红外光谱分析 | 第61页 |
| ·核磁共振氢谱图 | 第61-62页 |
| ·核磁共振磷谱图 | 第62页 |
| ·React-IR谱图 | 第62-63页 |
| ·三乙胺回收工艺探索 | 第63-64页 |
| ·本章小结 | 第64-65页 |
| 第六章 结论 | 第65-66页 |
| 参考文献 | 第66-69页 |
| 详细摘要 | 第69-70页 |
| Abstract | 第70-71页 |
