| 摘要 | 第1-6页 |
| ABSTRACT | 第6-17页 |
| 第一章 文献综述 | 第17-31页 |
| ·引言 | 第17页 |
| ·高纯有机溶剂的简介 | 第17-18页 |
| ·正己烷溶剂的概述 | 第18-21页 |
| ·正己烷的简介 | 第18页 |
| ·工业级正己烷的生产工艺 | 第18-19页 |
| ·农残级正己烷的应用和市场状况 | 第19-21页 |
| ·国内外农残级正己烷的纯化工艺进展 | 第21-23页 |
| ·精馏工艺 | 第21-22页 |
| ·吸附分离 | 第22-23页 |
| ·膜分离 | 第23页 |
| ·乙腈溶剂的概述 | 第23-26页 |
| ·乙腈的简介 | 第23-24页 |
| ·工业级乙腈的生产工艺 | 第24-25页 |
| ·质谱级乙腈的应用和市场状况 | 第25-26页 |
| ·国内外质谱级乙腈的纯化工艺进展 | 第26-28页 |
| ·氧化-吸附联用 | 第27页 |
| ·蒸馏-吸附联用 | 第27页 |
| ·氧化-蒸馏-吸附联用 | 第27-28页 |
| ·其他工艺 | 第28页 |
| ·高纯有机溶剂标准规范制定的现状 | 第28-29页 |
| ·本论文研究目的和研究内容 | 第29-31页 |
| 第二章 农残级正己烷全分析方法研究 | 第31-47页 |
| ·引言 | 第31-32页 |
| ·实验试剂和仪器 | 第32-33页 |
| ·农残级正己烷全分析方法 | 第33-39页 |
| ·农残分析 | 第33-35页 |
| ·杂质定性分析 | 第35-37页 |
| ·纯度分析 | 第37-38页 |
| ·紫外吸收分析 | 第38-39页 |
| ·水分含量分析 | 第39页 |
| ·密度和折光率分析 | 第39页 |
| ·工业级正己烷的杂质分析和定性 | 第39-46页 |
| ·利用紫外吸收分析工业级正己烷中的杂质 | 第39-40页 |
| ·利用气相色谱分析工业级正己烷中的杂质 | 第40-43页 |
| ·利用气相色谱-质谱联用定性工业级正己烷中的杂质 | 第43-46页 |
| ·本章小结 | 第46-47页 |
| 第三章 工业级正己烷制备农残级正己烷的纯化工艺研究 | 第47-69页 |
| ·引言 | 第47-48页 |
| ·实验部分 | 第48-52页 |
| ·实验仪器和试剂 | 第48-49页 |
| ·农残级正己烷的纯化工艺路线 | 第49-52页 |
| ·小试实验工艺讨论 | 第52-55页 |
| ·脱色剂用量优化 | 第52-53页 |
| ·水洗次数选择 | 第53-54页 |
| ·回流比选择 | 第54-55页 |
| ·全回流时间优化 | 第55页 |
| ·中试放大工艺讨论 | 第55-59页 |
| ·导热油温度设置 | 第56页 |
| ·脱轻塔回流比 | 第56-57页 |
| ·成品塔釜放料速率 | 第57-58页 |
| ·成品塔回流比 | 第58-59页 |
| ·中试纯化工艺产品评价 | 第59-64页 |
| ·农残检测 | 第59-60页 |
| ·紫外吸光度值检测 | 第60-61页 |
| ·纯度检测 | 第61页 |
| ·杂质定性 | 第61-63页 |
| ·水分含量检测 | 第63页 |
| ·密度和折光率检测 | 第63-64页 |
| ·农残级正己烷的质量对比 | 第64-68页 |
| ·农残检测对比 | 第64-66页 |
| ·紫外吸收对比 | 第66页 |
| ·纯度对比 | 第66-67页 |
| ·综合对比 | 第67-68页 |
| ·本章小结 | 第68-69页 |
| 第四章 质谱级乙腈标准的调研和检测方法的建立 | 第69-79页 |
| ·引言 | 第69-70页 |
| ·质谱级乙腈标准的调研 | 第70-71页 |
| ·实验仪器和试剂 | 第71-72页 |
| ·质谱级乙腈检测方法的建立 | 第72-78页 |
| ·LC-MS适用性 | 第73页 |
| ·痕量金属离子含量 | 第73-74页 |
| ·农残检测 | 第74-75页 |
| ·荧光分析 | 第75-76页 |
| ·纯度检测 | 第76-77页 |
| ·紫外吸收 | 第77-78页 |
| ·本章小结 | 第78-79页 |
| 第五章 工业级乙腈制备质谱级乙腈的层析工艺研究 | 第79-87页 |
| ·引言 | 第79页 |
| ·实验部分 | 第79-81页 |
| ·主要仪器和试剂 | 第79-80页 |
| ·层析柱的装填 | 第80页 |
| ·实验过程 | 第80-81页 |
| ·结果与讨论 | 第81-85页 |
| ·酸性氧化铝的预处理 | 第81-82页 |
| ·吸附剂的选择 | 第82-83页 |
| ·层析柱的失活与再生 | 第83-85页 |
| ·层析柱的放大 | 第85-86页 |
| ·本章小结 | 第86-87页 |
| 第六章 结论与展望 | 第87-89页 |
| 参考文献 | 第89-93页 |
| 致谢 | 第93-94页 |
| 研究成果及发表的学术论文 | 第94-95页 |
| 作者及导师简介 | 第95-96页 |
| 附件 | 第96-97页 |