| 摘要 | 第4-5页 |
| abstract | 第5页 |
| 符号说明 | 第10-11页 |
| 第一章 绪论 | 第11-21页 |
| 1.1 前言 | 第11-12页 |
| 1.2 叶酸的合成方法概述 | 第12-17页 |
| 1.2.1 以硝基苯甲酸为原料合成叶酸 | 第12页 |
| 1.2.2 以2-羟基丙二醛为中间体合成叶酸 | 第12-14页 |
| 1.2.3 以2,2,3,3-四甲氧基丙醇为中间体合成叶酸 | 第14页 |
| 1.2.4 以卤代丙酮醛为中间体合成叶酸 | 第14-16页 |
| 1.2.5 以三氯丙酮为中间体合成叶酸 | 第16-17页 |
| 1.3 关键中间体的合成 | 第17-19页 |
| 1.3.1 β-溴(氯)代丙酮醛肟的合成方法概述 | 第17-18页 |
| 1.3.2 2,2,3,3-四甲氧基丙醇的合成方法 | 第18-19页 |
| 1.4 本课题研究的主要内容 | 第19-21页 |
| 1.4.1 主要研究内容 | 第19-21页 |
| 第二章 实验试剂及仪器 | 第21-27页 |
| 2.1 主要化学试剂 | 第21-23页 |
| 2.2 实验仪器及设备 | 第23-24页 |
| 2.3 产品表征及分析方法 | 第24-27页 |
| 2.3.1 核磁共振波谱(1HNMR) | 第24页 |
| 2.3.2 傅立叶变换红外(FT-IR) | 第24页 |
| 2.3.3 紫外可见光光谱(UV-Vis) | 第24页 |
| 2.3.4 熔点测定法 | 第24页 |
| 2.3.5 气相色谱(GC) | 第24页 |
| 2.3.6 高效液相色谱(HPLC) | 第24-27页 |
| 第三章 叶酸传统工艺的优化 | 第27-37页 |
| 3.1 实验部分 | 第27-30页 |
| 3.1.1 合成路线 | 第27-29页 |
| 3.1.1.1 合成路线图 | 第27页 |
| 3.1.1.2 合成工艺流程图 | 第27-29页 |
| 3.1.2 合成方法 | 第29-30页 |
| 3.1.2.1 原料三氯丙酮的提纯 | 第29页 |
| 3.1.2.2 叶酸的合成与精制 | 第29-30页 |
| 3.2 结果与讨论 | 第30-35页 |
| 3.2.1 水提三氯丙酮为中间体合成叶酸的条件考察 | 第30-32页 |
| 3.2.1.1 溶剂对叶酸收率的影响 | 第30-31页 |
| 3.2.1.2 不同含量乙醇-水作溶剂对叶酸收率的影响 | 第31页 |
| 3.2.1.3 相转移催化剂对叶酸收率的影响 | 第31-32页 |
| 3.2.1.4 加料方式对叶酸收率的影响 | 第32页 |
| 3.2.2 三氯丙酮的提纯 | 第32-34页 |
| 3.2.2.1 溶剂对三氯丙酮重结晶的影响 | 第33页 |
| 3.2.2.2 温度对三氯丙酮重结晶的影响 | 第33页 |
| 3.2.2.3 石油醚用量对三氯丙酮重结晶的影响 | 第33-34页 |
| 3.2.3 提纯三氯丙酮对叶酸收率的影响 | 第34-35页 |
| 3.3 小结 | 第35-37页 |
| 第四章 叶酸合成新工艺的探索 | 第37-55页 |
| 4.1 实验部分 | 第37-41页 |
| 4.1.1 合成路线 | 第37-39页 |
| 4.1.2 合成方法 | 第39-41页 |
| 4.1.2.1 β-溴(氯)代丙酮醛肟(中间体Ⅰ)的制备 | 第39-40页 |
| 4.1.2.2 以β-溴代丙酮醛肟为中间体合成叶酸 | 第40-41页 |
| 4.1.2.3 2,2,3,3-四甲氧基丙醇(中间体Ⅱ)的制备 | 第41页 |
| 4.1.2.4 以2,2,3,3-四甲氧基丙醇为中间体合成叶酸 | 第41页 |
| 4.2 结果与讨论 | 第41-53页 |
| 4.2.1 产品表征 | 第41-44页 |
| 4.2.1.1 ~1H NMR谱 | 第41-43页 |
| 4.2.1.2 ~(13)C NMR谱 | 第43-44页 |
| 4.2.1.3 MS谱 | 第44页 |
| 4.2.2 反应条件的考察 | 第44-53页 |
| 4.2.2.1 合成β-溴(氯)代丙酮醛肟的条件考察 | 第44-47页 |
| 4.2.2.2 以β-溴代丙酮醛肟为中间体尝试合成叶酸 | 第47-50页 |
| 4.2.2.3 电化学合成2,2,3,3-四甲氧基丙醇 | 第50-51页 |
| 4.2.2.4 以2,2,3,3-四甲氧基丙醇为中间体合成叶酸的尝试 | 第51-53页 |
| 4.3 小结 | 第53-55页 |
| 第五章 结论 | 第55-57页 |
| 参考文献 | 第57-63页 |
| 致谢 | 第63页 |
