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颜料红177的制备工艺研究

摘要第3-4页
ABSTRACT第4-5页
目录第6-10页
第一章 文献综述第10-29页
    1.1 颜料红 177 简介第10-11页
    1.2 PR177 的合成第11-23页
        1.2.1 Ullmann 缩合反应第11页
        1.2.2 Ullmann 反应的机理第11-13页
        1.2.3 Ullmann 反应合成 DAS第13-19页
            1.2.3.1 原料的选择第13-15页
            1.2.3.2 催化剂铜粉的选择第15-17页
            1.2.3.3 酸性催化剂的选择第17-19页
        1.2.4 脱磺酸基反应第19-23页
            1.2.4.1 脱磺酸基反应制备 PR177第19-20页
            1.2.4.2 离子液体第20-23页
    1.3 PR177 的颜料化第23-27页
        1.3.1 酸胀法第24页
        1.3.2 酸溶法第24-25页
        1.3.3 表面活性剂处理法第25页
        1.3.4 溶剂法第25页
        1.3.5 包核处理法第25-26页
        1.3.6 超临界流体中的颜料化第26-27页
    1.4 本课题研究的意义与内容第27-29页
        1.4.1 本课题的研究的意义第27页
        1.4.2 本课题的研究内容第27-29页
第二章 实验部分第29-42页
    2.1 实验试剂及仪器第29-30页
        2.1.1 主要原料及试剂第29-30页
        2.1.2 实验及分析仪器第30页
    2.2 PR177 的制备步骤第30-35页
        2.2.1 DAS 的制备方法第31-33页
            2.2.1.1 铜粉的预处理对 DAS 收率的影响第31-32页
            2.2.1.2 “一锅法”合成新鲜铜粉催化 Ullmann 缩合反应第32页
            2.2.1.3 不同反应溶剂对 DAS 收率的影响第32-33页
        2.2.2 PR177 的制备方法第33-34页
            2.2.2.1 硫酸介质中制备 PR177 的方法第33-34页
            2.2.2.2 离子液介质中制备 PR177 的方法第34页
            2.2.2.3 离子液体的循环套用第34页
            2.2.2.4 PR177 的提纯第34页
        2.2.3 PR177 的颜料化第34-35页
            2.3.3.1 溶剂处理法第34-35页
            2.3.3.2 酸溶法第35页
            2.3.3.3 酸胀法第35页
    2.3 产物的定性分析第35-38页
        2.3.1 薄层色谱法(TLC)第35-36页
        2.3.2 高效液相色谱法(HPLC)第36-37页
        2.3.3 高效液相-质谱联用技术第37页
        2.3.4 PR177 的紫外-可见吸收光谱的测定第37页
        2.3.5 PR177 的红外吸收光谱的测定第37-38页
        2.3.6 PR177 的质谱测定第38页
        2.3.7 催化剂铜粉的粒径的表征第38页
    2.4 产物的定量分析第38-40页
        2.4.1 DAS 的定量分析第38-40页
        2.4.2 PR177 的定量分析第40页
    2.5 PR177 颜料性能的测定第40-42页
        2.5.1 色光和色力的测定第40-41页
            2.5.1.1 测试试剂第40页
            2.5.1.2 测试步骤第40-41页
        2.5.2 透明度的测定第41页
        2.5.3 测定结果的评价与表示第41-42页
第三章 结果与讨论第42-73页
    3.1 纳米铜催化 Ullmann 反应第42-52页
        3.1.1 铜粉的预处理对 DAS 收率的影响第42-44页
        3.1.2 硫酸铜浓度对 DAS 收率的影响第44-45页
        3.1.3 还原温度对 DAS 收率的影响第45-47页
        3.1.4 溴氨酸与 Cu 的摩尔比对 DAS 收率的影响第47-48页
        3.1.5 缩合反应时间对 DAS 收率的影响第48-49页
        3.1.6 缩合反应温度对 DAS 收率的影响第49-50页
        3.1.7 纳米铜催化 Ullmann 反应制备 DAS 的结果鉴定第50-52页
        3.1.8 纳米铜催化 Ullmann 反应实验小结第52页
    3.2 溶剂对 Ullmann 缩合反应的影响第52-57页
        3.2.1 不同反应溶剂对 DAS 收率的影响第52-53页
        3.2.2 乙醇的质量分数对 DAS 收率的影响第53-54页
        3.2.3 反应温度对 DAS 收率的影响第54-55页
        3.2.4 反应时间对 DAS 收率的影响第55-56页
        3.2.5 重复实验第56-57页
        3.2.6 溶剂对 Ullmann 缩合反应的影响实验小结第57页
    3.3 硫酸介质中进行脱磺酸基反应第57-60页
        3.3.1 硫酸质量分数对 PR177 收率的影响第57-58页
        3.3.2 反应时间对 PR177 收率的影响第58-59页
        3.3.3 反应温度对 PR177 收率的影响第59-60页
        3.3.4 硫酸介质中进行脱磺酸基反应实验小结第60页
    3.4 离子液体中进行脱磺酸基反应第60-69页
        3.4.1 离子液体酸度对 PR177 收率的影响第61-63页
        3.4.2 离子液体加入量对 PR177 收率的影响第63页
        3.4.3 反应温度对 PR177 收率的影响第63-64页
        3.4.4 反应时间对 PR177 收率的影响第64-65页
        3.4.5 离子液体的回收套用第65-66页
        3.4.6 PR177 结构的鉴定第66-68页
            3.4.6.1 红外吸收光谱的测定第66页
            3.4.6.2 紫外-可见吸收光谱的测定第66-67页
            3.4.6.3 质谱测定第67-68页
        3.4.7 离子液体中脱磺酸基反应实验小结第68-69页
    3.5 C.I. PR177 的颜料化工艺研究第69-73页
        3.5.1 溶剂处理法第69-71页
        3.5.2 酸胀法第71页
        3.5.3 酸溶法第71页
        3.5.4 PR177 的颜料化工艺小结第71-73页
第四章 结论第73-74页
参考文献第74-78页
发表论文和参加科研情况说明第78-79页
致谢第79页

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