| 摘要 | 第3-4页 |
| ABSTRACT | 第4-5页 |
| 目录 | 第6-10页 |
| 第一章 文献综述 | 第10-29页 |
| 1.1 颜料红 177 简介 | 第10-11页 |
| 1.2 PR177 的合成 | 第11-23页 |
| 1.2.1 Ullmann 缩合反应 | 第11页 |
| 1.2.2 Ullmann 反应的机理 | 第11-13页 |
| 1.2.3 Ullmann 反应合成 DAS | 第13-19页 |
| 1.2.3.1 原料的选择 | 第13-15页 |
| 1.2.3.2 催化剂铜粉的选择 | 第15-17页 |
| 1.2.3.3 酸性催化剂的选择 | 第17-19页 |
| 1.2.4 脱磺酸基反应 | 第19-23页 |
| 1.2.4.1 脱磺酸基反应制备 PR177 | 第19-20页 |
| 1.2.4.2 离子液体 | 第20-23页 |
| 1.3 PR177 的颜料化 | 第23-27页 |
| 1.3.1 酸胀法 | 第24页 |
| 1.3.2 酸溶法 | 第24-25页 |
| 1.3.3 表面活性剂处理法 | 第25页 |
| 1.3.4 溶剂法 | 第25页 |
| 1.3.5 包核处理法 | 第25-26页 |
| 1.3.6 超临界流体中的颜料化 | 第26-27页 |
| 1.4 本课题研究的意义与内容 | 第27-29页 |
| 1.4.1 本课题的研究的意义 | 第27页 |
| 1.4.2 本课题的研究内容 | 第27-29页 |
| 第二章 实验部分 | 第29-42页 |
| 2.1 实验试剂及仪器 | 第29-30页 |
| 2.1.1 主要原料及试剂 | 第29-30页 |
| 2.1.2 实验及分析仪器 | 第30页 |
| 2.2 PR177 的制备步骤 | 第30-35页 |
| 2.2.1 DAS 的制备方法 | 第31-33页 |
| 2.2.1.1 铜粉的预处理对 DAS 收率的影响 | 第31-32页 |
| 2.2.1.2 “一锅法”合成新鲜铜粉催化 Ullmann 缩合反应 | 第32页 |
| 2.2.1.3 不同反应溶剂对 DAS 收率的影响 | 第32-33页 |
| 2.2.2 PR177 的制备方法 | 第33-34页 |
| 2.2.2.1 硫酸介质中制备 PR177 的方法 | 第33-34页 |
| 2.2.2.2 离子液介质中制备 PR177 的方法 | 第34页 |
| 2.2.2.3 离子液体的循环套用 | 第34页 |
| 2.2.2.4 PR177 的提纯 | 第34页 |
| 2.2.3 PR177 的颜料化 | 第34-35页 |
| 2.3.3.1 溶剂处理法 | 第34-35页 |
| 2.3.3.2 酸溶法 | 第35页 |
| 2.3.3.3 酸胀法 | 第35页 |
| 2.3 产物的定性分析 | 第35-38页 |
| 2.3.1 薄层色谱法（TLC） | 第35-36页 |
| 2.3.2 高效液相色谱法（HPLC） | 第36-37页 |
| 2.3.3 高效液相-质谱联用技术 | 第37页 |
| 2.3.4 PR177 的紫外-可见吸收光谱的测定 | 第37页 |
| 2.3.5 PR177 的红外吸收光谱的测定 | 第37-38页 |
| 2.3.6 PR177 的质谱测定 | 第38页 |
| 2.3.7 催化剂铜粉的粒径的表征 | 第38页 |
| 2.4 产物的定量分析 | 第38-40页 |
| 2.4.1 DAS 的定量分析 | 第38-40页 |
| 2.4.2 PR177 的定量分析 | 第40页 |
| 2.5 PR177 颜料性能的测定 | 第40-42页 |
| 2.5.1 色光和色力的测定 | 第40-41页 |
| 2.5.1.1 测试试剂 | 第40页 |
| 2.5.1.2 测试步骤 | 第40-41页 |
| 2.5.2 透明度的测定 | 第41页 |
| 2.5.3 测定结果的评价与表示 | 第41-42页 |
| 第三章 结果与讨论 | 第42-73页 |
| 3.1 纳米铜催化 Ullmann 反应 | 第42-52页 |
| 3.1.1 铜粉的预处理对 DAS 收率的影响 | 第42-44页 |
| 3.1.2 硫酸铜浓度对 DAS 收率的影响 | 第44-45页 |
| 3.1.3 还原温度对 DAS 收率的影响 | 第45-47页 |
| 3.1.4 溴氨酸与 Cu 的摩尔比对 DAS 收率的影响 | 第47-48页 |
| 3.1.5 缩合反应时间对 DAS 收率的影响 | 第48-49页 |
| 3.1.6 缩合反应温度对 DAS 收率的影响 | 第49-50页 |
| 3.1.7 纳米铜催化 Ullmann 反应制备 DAS 的结果鉴定 | 第50-52页 |
| 3.1.8 纳米铜催化 Ullmann 反应实验小结 | 第52页 |
| 3.2 溶剂对 Ullmann 缩合反应的影响 | 第52-57页 |
| 3.2.1 不同反应溶剂对 DAS 收率的影响 | 第52-53页 |
| 3.2.2 乙醇的质量分数对 DAS 收率的影响 | 第53-54页 |
| 3.2.3 反应温度对 DAS 收率的影响 | 第54-55页 |
| 3.2.4 反应时间对 DAS 收率的影响 | 第55-56页 |
| 3.2.5 重复实验 | 第56-57页 |
| 3.2.6 溶剂对 Ullmann 缩合反应的影响实验小结 | 第57页 |
| 3.3 硫酸介质中进行脱磺酸基反应 | 第57-60页 |
| 3.3.1 硫酸质量分数对 PR177 收率的影响 | 第57-58页 |
| 3.3.2 反应时间对 PR177 收率的影响 | 第58-59页 |
| 3.3.3 反应温度对 PR177 收率的影响 | 第59-60页 |
| 3.3.4 硫酸介质中进行脱磺酸基反应实验小结 | 第60页 |
| 3.4 离子液体中进行脱磺酸基反应 | 第60-69页 |
| 3.4.1 离子液体酸度对 PR177 收率的影响 | 第61-63页 |
| 3.4.2 离子液体加入量对 PR177 收率的影响 | 第63页 |
| 3.4.3 反应温度对 PR177 收率的影响 | 第63-64页 |
| 3.4.4 反应时间对 PR177 收率的影响 | 第64-65页 |
| 3.4.5 离子液体的回收套用 | 第65-66页 |
| 3.4.6 PR177 结构的鉴定 | 第66-68页 |
| 3.4.6.1 红外吸收光谱的测定 | 第66页 |
| 3.4.6.2 紫外-可见吸收光谱的测定 | 第66-67页 |
| 3.4.6.3 质谱测定 | 第67-68页 |
| 3.4.7 离子液体中脱磺酸基反应实验小结 | 第68-69页 |
| 3.5 C.I. PR177 的颜料化工艺研究 | 第69-73页 |
| 3.5.1 溶剂处理法 | 第69-71页 |
| 3.5.2 酸胀法 | 第71页 |
| 3.5.3 酸溶法 | 第71页 |
| 3.5.4 PR177 的颜料化工艺小结 | 第71-73页 |
| 第四章 结论 | 第73-74页 |
| 参考文献 | 第74-78页 |
| 发表论文和参加科研情况说明 | 第78-79页 |
| 致谢 | 第79页 |
