| 摘要 | 第7-8页 |
| ABSTRACT | 第8-9页 |
| 前言 | 第10-12页 |
| 第一章 文献综述 | 第12-30页 |
| 1.1 农药的概况 | 第12-14页 |
| 1.1.1 农药的重要作用 | 第12页 |
| 1.1.2 农药的发展时代 | 第12-13页 |
| 1.1.3 农药的发展趋势与前景展望 | 第13-14页 |
| 1.2 杀螨剂的概况 | 第14-20页 |
| 1.2.1 杀螨剂的发展概况 | 第14-17页 |
| 1.2.2 三种新型杀螨剂防治桔全爪螨药效试验 | 第17-20页 |
| 1.3 两种螺环季酮酸类杀虫杀螨剂简介 | 第20-22页 |
| 1.3.1 螺螨酯 | 第20-21页 |
| 1.3.2 螺甲螨酯 | 第21-22页 |
| 1.4 螺环季酮酸类杀虫杀螨剂的作用机理 | 第22页 |
| 1.5 国内螺螨酯产品概况 | 第22-23页 |
| 1.6 季酮酸类新化合物 | 第23-28页 |
| 1.6.1 新农药研发概况 | 第23-24页 |
| 1.6.2 新农药创制方法 | 第24-27页 |
| 1.6.2.1 随机合成筛选 | 第24-25页 |
| 1.6.2.2 模拟 | 第25页 |
| 1.6.2.3 仿生合成 | 第25页 |
| 1.6.2.4 运用簇合效应 | 第25-26页 |
| 1.6.2.5 组合化学的应用 | 第26页 |
| 1.6.2.6 通过基因工程技术 | 第26页 |
| 1.6.2.7 生物合理设计 | 第26-27页 |
| 1.6.3 螺环季酮酸酯创制经纬 | 第27-28页 |
| 1.7 立项依据、背景及课题简介 | 第28-30页 |
| 第二章 螺螨酯合成工艺研究 | 第30-59页 |
| 2.1 螺螨酯生产工艺概况 | 第30-34页 |
| 2.1.1 螺螨酯的合成 | 第30-31页 |
| 2.1.2 1-(2-(2,4-二氯苯基乙酰氧基)环已基甲酸乙酯的合成 | 第31页 |
| 2.1.3 1-羟基环已基甲酸乙酯的合成 | 第31-32页 |
| 2.1.3.1 1-羟基环已基腈水解、酯化 | 第31页 |
| 2.1.3.2 1-羟基环已基腈的醇解 | 第31-32页 |
| 2.1.4 1-羟基环已基腈的合成 | 第32-34页 |
| 2.1.4.1 氰化钠法 | 第32页 |
| 2.1.4.2 氰氢酸法 | 第32-34页 |
| 2.2 试验仪器及分析方法 | 第34页 |
| 2.2.1 实验仪器 | 第34页 |
| 2.2.2 分析方法 | 第34页 |
| 2.3 1-羟基环已甲酸合成 | 第34-40页 |
| 2.3.1 引言 | 第34-35页 |
| 2.3.2 实验部分 | 第35-36页 |
| 2.3.2.1 反应方程式 | 第35页 |
| 2.3.2.2 实验原料和试剂 | 第35页 |
| 2.3.2.3 实验方法 | 第35-36页 |
| 2.3.3 结果与讨论 | 第36-40页 |
| 2.3.3.1 白色固体粉末的结构鉴定 | 第36页 |
| 2.3.3.2 晶体结构分析 | 第36-39页 |
| 2.3.3.3 环已酮与氰氢酸物料比对反应的影响 | 第39页 |
| 2.3.3.4 体系碱性对反应的影响 | 第39页 |
| 2.3.3.5 不同后处理方式探讨 | 第39-40页 |
| 2.3.4 结论 | 第40页 |
| 2.4 1-羟基环已甲酸乙酯的合成 | 第40-43页 |
| 2.4.1 引言 | 第40页 |
| 2.4.2 实验部分 | 第40-41页 |
| 2.4.2.1 反应方程式 | 第40页 |
| 2.4.2.2 实验原料和试剂 | 第40-41页 |
| 2.4.2.3 实验方法 | 第41页 |
| 2.4.3 结果与讨论 | 第41-43页 |
| 2.4.3.1 无色略粘稠固体的结构鉴定 | 第41页 |
| 2.4.3.2 1-羟基环已甲酸与乙醇物料比对反应的影响 | 第41-42页 |
| 2.4.3.3 溶剂种类对反应的影响 | 第42页 |
| 2.4.3.4 催化剂种类对反应的影响 | 第42-43页 |
| 2.4.3.5 溶剂的用量对反应的影响 | 第43页 |
| 2.4.4 结论 | 第43页 |
| 2.5 2,4-二氯苯乙酰氯的制备 | 第43-46页 |
| 2.5.1 引言 | 第43-44页 |
| 2.5.2 实验部分 | 第44页 |
| 2.5.2.1 反应方程式 | 第44页 |
| 2.5.2.2 实验原料和试剂 | 第44页 |
| 2.5.2.3 实验方法 | 第44页 |
| 2.5.3 结果与讨论 | 第44-45页 |
| 2.5.3.1 催化剂的加入量对反应的影响 | 第44-45页 |
| 2.5.3.2 尾气吸收装置构造图 | 第45页 |
| 2.5.4 结论 | 第45-46页 |
| 2.6 1-(2-(2,4-二氯苯基)-乙酰氧基)-环已甲酸乙酯的合成 | 第46-50页 |
| 2.6.1 引言 | 第46页 |
| 2.6.2 实验部分 | 第46-47页 |
| 2.6.2.1 反应方程式 | 第46页 |
| 2.6.2.2 实验原料和试剂 | 第46-47页 |
| 2.6.2.3 实验方法 | 第47页 |
| 2.6.3 结果与讨论 | 第47-50页 |
| 2.6.3.1 无色晶体的结构鉴定 | 第47-48页 |
| 2.6.3.1.1 无色晶体的MS分析结果 | 第47-48页 |
| 2.6.3.2 不同种类的缚酸剂对反应的影响 | 第48-49页 |
| 2.6.3.3 溶剂种类对反应的影响 | 第49页 |
| 2.6.3.4 溶剂的用量对反应的影响 | 第49-50页 |
| 2.6.4 结论 | 第50页 |
| 2.7 3-(2,4-二氯苯基)-2-氧代-1-氧杂螺[4,5]-癸-3-烯-4-醇的合成 | 第50-53页 |
| 2.7.1 引言 | 第50页 |
| 2.7.2 实验部分 | 第50-51页 |
| 2.7.2.1 反应方程式 | 第50页 |
| 2.7.2.2 实验原料和试剂 | 第50-51页 |
| 2.7.2.3 实验方法 | 第51页 |
| 2.7.3 结果与讨论 | 第51-53页 |
| 2.7.3.1 白色粉末的结构鉴定 | 第51页 |
| 2.7.3.2 1-(2-(2,4-二氯苯基)-乙酰氧基)-环已甲酸乙酯加料方式对反应的影响 | 第51-52页 |
| 2.7.3.3 负压条件对反应的影响 | 第52页 |
| 2.7.3.4 后处理方式对反应的影响 | 第52-53页 |
| 2.7.4 结论 | 第53页 |
| 2.8 螺螨酯原药的合成 | 第53-59页 |
| 2.8.1 引言 | 第53页 |
| 2.8.2 实验部分 | 第53-54页 |
| 2.8.2.1 反应方程式 | 第53页 |
| 2.8.2.2 实验原料和试剂 | 第53-54页 |
| 2.8.2.3 实验方法 | 第54页 |
| 2.8.3 结果与讨论 | 第54-58页 |
| 2.8.3.1 无色晶体的结构鉴定 | 第54-56页 |
| 2.8.3.1.1 无色晶体的MS分析结果 | 第54-55页 |
| 2.8.3.1.2 无色晶体的~1H-NMR分析结果 | 第55-56页 |
| 2.8.3.2 不同酰化体系对反应的影响 | 第56-57页 |
| 2.8.3.3 不同的重结晶溶剂对产品收率和纯度的影响 | 第57-58页 |
| 2.8.4 结论 | 第58-59页 |
| 第三章 几种螺环季酮酸酯新化合物的合成、生物活性研究 | 第59-77页 |
| 3.1 目标化合物的设计 | 第59-60页 |
| 3.2 仪器与试剂 | 第60页 |
| 3.3 目标化合物的制备 | 第60-63页 |
| 3.3.1 中间体3-(2,4-二氯苯基)-2-氧代-1-氧杂螺[4,5]-癸-3-烯-4-醇钠的制备 | 第60页 |
| 3.3.2 RⅠ系列化合物的制备 | 第60-61页 |
| 3.3.3 RⅡ系列化合物的制备 | 第61页 |
| 3.3.4 RⅢ系列化合物的制备 | 第61-63页 |
| 3.4 化合物单晶培养与结构测定 | 第63页 |
| 3.5 目标化合物的生物活性测试 | 第63页 |
| 3.6 结果与讨论 | 第63-77页 |
| 3.6.1 化合物的谱学性质 | 第63-68页 |
| 3.6.1.1 EA分析 | 第63-65页 |
| 3.6.1.2 MS分析 | 第65-67页 |
| 3.6.1.3 ~1H NMR分析 | 第67-68页 |
| 3.6.2 单晶结构解析 | 第68-76页 |
| 3.6.3 生物活性测试结果与讨论 | 第76-77页 |
| 结论 | 第77-79页 |
| 参考文献 | 第79-83页 |
| 附录 | 第83-90页 |
| 致谢 | 第90-91页 |
| 攻读学位期间发表的论文 | 第91-92页 |
