| 摘要 | 第4-5页 |
| ABSTRACT | 第5-6页 |
| 目录 | 第7-11页 |
| TABLE OF CONTENTS | 第11-15页 |
| 图目录 | 第15-16页 |
| 表目录 | 第16-17页 |
| 主要符号表 | 第17-18页 |
| 1 绪论 | 第18-41页 |
| 1.1 蟾蜍类药材化学成分研究概况 | 第18-29页 |
| 1.1.1 蟾蜍类药材分类 | 第18-19页 |
| 1.1.2 蟾蜍类药材化学成分研究进展 | 第19-29页 |
| 1.2 蟾蜍类药材药理活性研究概况 | 第29-34页 |
| 1.2.1 对心血管的作用 | 第29-30页 |
| 1.2.2 抗癌活性 | 第30-34页 |
| 1.3 蟾蜍类药材化学成分分离纯化技术研究概况 | 第34-37页 |
| 1.3.1 传统色谱分离技术 | 第34-35页 |
| 1.3.2 高速逆流色谱 | 第35-36页 |
| 1.3.3 高效液相色谱 | 第36-37页 |
| 1.4 蟾蜍类药材化学成分表征技术研究概况 | 第37-38页 |
| 1.4.1 液相色谱紫外联用(LC-UV)技术 | 第37页 |
| 1.4.2 液相色谱质谱联用(LC-MS)技术 | 第37-38页 |
| 1.4.3 液相色谱核磁联用(LC-NMR)技术 | 第38页 |
| 1.5 小结 | 第38-39页 |
| 1.6 课题的主要研究思路与内容 | 第39-41页 |
| 2 蟾皮有效成分分离纯化前处理及总体设计方案 | 第41-60页 |
| 2.1 引言 | 第41-42页 |
| 2.2 实验部分 | 第42-44页 |
| 2.2.1 仪器和材料 | 第42页 |
| 2.2.2 实验过程 | 第42-44页 |
| 2.3 结果与讨论 | 第44-58页 |
| 2.3.1 样品总提取物分析 | 第44-45页 |
| 2.3.2 样品的前处理 | 第45-48页 |
| 2.3.3 模拟制备 | 第48-49页 |
| 2.3.4 第一维工业色谱制备 | 第49-51页 |
| 2.3.5 组分的分析 | 第51-58页 |
| 2.4 蟾皮总提物的分离纯化方案的总体设计 | 第58-60页 |
| 3 基于表面极性共聚C18柱的强极性化合物的高效制备研究 | 第60-72页 |
| 3.1 引言 | 第60-61页 |
| 3.2 实验部分 | 第61-63页 |
| 3.2.1 仪器 | 第61-62页 |
| 3.2.2 材料与试剂 | 第62页 |
| 3.2.3 样品制备 | 第62页 |
| 3.2.4 极性组分制备 | 第62页 |
| 3.2.5 极性组分F1的色谱条件优化 | 第62-63页 |
| 3.2.6 极性化合物的制备条件 | 第63页 |
| 3.3 结果和讨论 | 第63-70页 |
| 3.3.1 极性化合物的制备 | 第63-64页 |
| 3.3.2 普通C18柱对强极性化合物分离方法的条件优化 | 第64-67页 |
| 3.3.3 极性组分纯化 | 第67页 |
| 3.3.4 极性化合物鉴定 | 第67-70页 |
| 3.4 本章小结 | 第70-72页 |
| 4 基于表面正电荷C18柱的蟾蜍二烯内酯的分离方法研究 | 第72-87页 |
| 4.1 引言 | 第72-73页 |
| 4.2 实验部分 | 第73-74页 |
| 4.2.1 仪器 | 第73页 |
| 4.2.2 材料和试剂 | 第73-74页 |
| 4.2.3 样品制备 | 第74页 |
| 4.2.4 分析和制备的色谱条件 | 第74页 |
| 4.3 结果与讨论 | 第74-86页 |
| 4.3.1 样品的粗分离 | 第74-76页 |
| 4.3.2 组分F13的色谱条件优化 | 第76-79页 |
| 4.3.3 LC-MS对F13化合物类型的初步验证 | 第79-80页 |
| 4.3.4 组分F13在XCharge C18制备柱上的分离纯化 | 第80-86页 |
| 4.3.5 方法通用性的考察 | 第86页 |
| 4.4 本章小结 | 第86-87页 |
| 5 基于亲水固相萃取的蟾蜍二烯内酯类化合物类分离和纯化制备研究 | 第87-105页 |
| 5.1 引言 | 第87-88页 |
| 5.2 材料与方法 | 第88-91页 |
| 5.2.1 仪器 | 第88页 |
| 5.2.2 材料与试剂 | 第88-89页 |
| 5.2.3 样品制备 | 第89页 |
| 5.2.4 组分制备 | 第89页 |
| 5.2.5 抗癌活性评价 | 第89-90页 |
| 5.2.6 组分F14的色谱条件分析 | 第90页 |
| 5.2.7 AACBs(F14-1)和AAUBs(F14-2)的制备和LC-MS评价 | 第90页 |
| 5.2.8 AACBs(F14-1)和AAUBs(F14-2)中化合物的分离制备 | 第90-91页 |
| 5.3 结果与讨论 | 第91-103页 |
| 5.3.1 组分制备和活性评价 | 第91-92页 |
| 5.3.2 F14组分的色谱分析 | 第92-94页 |
| 5.3.3 色谱质谱联用对活性组分F14的分析 | 第94-95页 |
| 5.3.4 活性组分的类分离 | 第95-97页 |
| 5.3.5 F14化合物的纯化制备 | 第97-103页 |
| 5.4 本章小结 | 第103-105页 |
| 6 蟾毒配基磺酸化及基于自制亲水材料对磺酸化产物富集的研究 | 第105-114页 |
| 6.1 引言 | 第105-106页 |
| 6.2 实验部分 | 第106-108页 |
| 6.2.1 试剂与仪器 | 第106页 |
| 6.2.2 目标化合物的合成路线 | 第106-107页 |
| 6.2.3 目标化合物的合成路线的优化 | 第107-108页 |
| 6.2.4 总瞻毒配基横酸化制备及SPE富集 | 第108页 |
| 6.3 结果与讨论 | 第108-113页 |
| 6.3.1 合成方法的优化 | 第108-109页 |
| 6.3.2 反应后处理的改进 | 第109-110页 |
| 6.3.3 总蟾毒配基磺酸化及类分离 | 第110-113页 |
| 6.4 本章小结 | 第113-114页 |
| 7 结论与展望 | 第114-116页 |
| 7.1 结论 | 第114页 |
| 7.2 创新点 | 第114-115页 |
| 7.3 展望 | 第115-116页 |
| 参考文献 | 第116-126页 |
| 附录A 蟾皮提取物甲醇部分的第一维工业制备色谱图 | 第126-130页 |
| 附录B 组分处理K562/S及K562/A细胞的半数致死量IC_50 (μg/μL)(n=6) | 第130-131页 |
| 附录C 实验室自制分离材料的结构示意图 | 第131-132页 |
| 致谢 | 第132-133页 |
| 作者简介 | 第133页 |
| 攻读博士学位期间科研项目及科研成果 | 第133-134页 |
