纺织品中有机卤化物的测定
| 摘要 | 第4-6页 |
| ABSTRACT | 第6-7页 |
| 1 绪论 | 第11-20页 |
| 1.1 引言 | 第11页 |
| 1.1.1 有机卤化物的危害 | 第11页 |
| 1.1.2 纺织品上有机卤化物的来源 | 第11页 |
| 1.2 国内外关于有机卤化物的控制要求 | 第11-13页 |
| 1.2.1 国外的相关控制要求 | 第11-12页 |
| 1.2.2 国内的相关控制要求 | 第12-13页 |
| 1.3 有机卤化物检测标准及方法 | 第13-14页 |
| 1.3.1 水质中有机卤化物的检测 | 第13页 |
| 1.3.2 纺织品中有机卤化物的检测 | 第13-14页 |
| 1.4 有机卤化物的检测技术研究 | 第14-16页 |
| 1.4.1 微库仑法 | 第14页 |
| 1.4.2 中子活化法 | 第14-15页 |
| 1.4.3 GC-MS法 | 第15-16页 |
| 1.4.4 离子色谱法 | 第16页 |
| 1.4.5 小结 | 第16页 |
| 1.5 有机卤化物的前处理方法研究 | 第16-19页 |
| 1.5.1 吸附提取法 | 第17页 |
| 1.5.2 索式提取法 | 第17页 |
| 1.5.3 加速溶剂萃取 | 第17-18页 |
| 1.5.4 微波辅助萃取法 | 第18页 |
| 1.5.5 固相萃取 | 第18页 |
| 1.5.6 超声萃取 | 第18-19页 |
| 1.5.7 小结 | 第19页 |
| 1.6 本文的研究内容及创新点 | 第19-20页 |
| 2 实验部分 | 第20-30页 |
| 2.1 实验材料、药品及仪器 | 第20-22页 |
| 2.1.1 标准品 | 第20-21页 |
| 2.1.2 实验试剂 | 第21页 |
| 2.1.3 气相色谱柱 | 第21-22页 |
| 2.1.4 实验设备与仪器 | 第22页 |
| 2.2 标准溶液的配置 | 第22-23页 |
| 2.2.1 有机卤化物标准储备溶液的配制 | 第22页 |
| 2.2.2 有机卤化物标准工作溶液的配制 | 第22页 |
| 2.2.3 实验样品的制备 | 第22-23页 |
| 2.3 气相色谱质谱联用仪的仪器条件确定 | 第23-26页 |
| 2.3.1 气相色谱质谱联用仪气相色谱柱的选择 | 第23页 |
| 2.3.2 升温程序的优化 | 第23-26页 |
| 2.3.3 载气流速的确定 | 第26页 |
| 2.3.4 进样口温度的确定 | 第26页 |
| 2.3.5 保留时间以及特征离子的确定 | 第26页 |
| 2.4 超声波萃取条件的确定 | 第26-28页 |
| 2.4.1 萃取试剂的确定 | 第27页 |
| 2.4.2 萃取时间的确定 | 第27页 |
| 2.4.3 萃取温度的确定 | 第27页 |
| 2.4.4 萃取功率的确定 | 第27-28页 |
| 2.4.5 萃取试剂体积的确定 | 第28页 |
| 2.5 方法的可靠性和准确性验证 | 第28-30页 |
| 2.5.1 方法的线性关系 | 第28页 |
| 2.5.2 检出限 | 第28页 |
| 2.5.3 加标回收率实验和精密度 | 第28-29页 |
| 2.5.4 对实际阳性样品进行检测 | 第29-30页 |
| 3 结果与讨论 | 第30-64页 |
| 3.1 气相色谱质谱联用仪的仪器条件结果 | 第30-39页 |
| 3.1.1 气相色谱质谱联用仪色谱柱的选择 | 第30-32页 |
| 3.1.2 升温程序优化 | 第32-33页 |
| 3.1.3 载气流速的确定 | 第33-35页 |
| 3.1.4 进样口温度的确定 | 第35-38页 |
| 3.1.5 保留时间以及特征离子的确定 | 第38-39页 |
| 3.1.6 小结 | 第39页 |
| 3.2 超声波萃取条件的确定 | 第39-50页 |
| 3.2.1 萃取试剂的确定结果 | 第39-41页 |
| 3.2.2 萃取时间的确定 | 第41-43页 |
| 3.2.3 萃取温度的确定 | 第43-45页 |
| 3.2.4 萃取功率的确定 | 第45-47页 |
| 3.2.5 萃取试剂体积的确定 | 第47-49页 |
| 3.2.6 小结 | 第49-50页 |
| 3.3 方法验证 | 第50-64页 |
| 3.3.1 方法的标准曲线及检出限结果 | 第50-57页 |
| 3.3.2 方法的精密度和加标回收率结果 | 第57-58页 |
| 3.3.3 本课题方法与现有标准比较的实验结果 | 第58-62页 |
| 3.3.4 实际阳性样品的验证结果 | 第62-63页 |
| 3.3.5 小结 | 第63-64页 |
| 4 结论 | 第64-66页 |
| 参考文献 | 第66-69页 |
| 攻读学位期间研究成果目录 | 第69-70页 |
| 致谢 | 第70-71页 |
| 附录 | 第71页 |
