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丙硫菌唑关键中间体的合成工艺研究

摘要第4-6页
ABSTRACT第6-7页
第一章 绪论第12-23页
    1.1 农药的概述和发展第12-14页
        1.1.1 农药概述第12-13页
        1.1.2 农药的发展史第13-14页
    1.2 杀菌剂第14-17页
        1.2.1 杀菌剂概述第14-15页
        1.2.2 三唑类杀菌剂第15页
        1.2.3 三唑类杀菌剂的作用机制第15-16页
        1.2.4 1,2,4-三氮唑类的合成方法第16-17页
    1.3 丙硫菌唑第17-18页
        1.3.1 概述第17-18页
        1.3.2 丙硫菌唑作用机制及应用第18页
    1.4 本文构思第18-21页
        1.4.1 丙硫菌唑的合成路线概述第18-21页
    1.5 关键中间体合成路线选择及创新第21-23页
第二章 α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯的合成第23-31页
    2.1 合成路线第23页
    2.2 实验部分第23-24页
        2.2.1 实验仪器与试剂第23页
        2.2.2 实验步骤第23-24页
        2.2.3 分析方法第24页
    2.3 结果与讨论第24-29页
        2.3.1 溶剂种类对α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯合成的影响第24-25页
        2.3.2 氯化试剂对α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯合成的影响第25-26页
        2.3.3 温度对α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯合成的影响第26-27页
        2.3.4 物料比对α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯合成的影响第27-28页
        2.3.5 通氯气时间对α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯合成的影响第28页
        2.3.6 通氮气时间对α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯合成的影响第28-29页
    2.4 小结第29-31页
第三章 3,5-二氯2戊酮的合成第31-40页
    3.1 合成路线第32页
    3.2 实验部分第32-33页
        3.2.1 仪器与试剂第32页
        3.2.2 分析方法第32页
        3.2.3 实验操作第32-33页
    3.3 结果与讨论第33-39页
        3.3.1 催化剂的种类对 3,5-二氯2戊酮合成的影响第33-34页
        3.3.2 氮气的通入速率对 3,5-二氯2戊酮合成的影响第34-35页
        3.3.3 物料配比对 3,5-二氯2戊酮合成的影响第35-36页
        3.3.4 滴加时间对 3,5-二氯2戊酮合成的影响第36-37页
        3.3.5 温度对 3,5-二氯2戊酮合成的影响第37-38页
        3.3.6 保温时间对 3,5-二氯2戊酮合成的影响第38-39页
    3.4 小结第39-40页
第四章 1-氯1乙酰基环丙烷的合成第40-47页
    4.1 合成路线第41页
    4.2 实验部分第41-42页
        4.2.1 仪器与试剂第41页
        4.2.2 实验步骤第41-42页
        4.2.3 分析方法第42页
    4.3 结果与讨论第42-46页
        4.3.1 相转移催化剂对 1-氯1乙酰基环丙烷合成影响第42-43页
        4.3.2 碱性亲核试剂对 1-氯1乙酰基环丙烷合成影响第43页
        4.3.3 溶液pH对 1-氯1乙酰基环丙烷合成影响第43-44页
        4.3.4 反应温度对 1-氯1乙酰基环丙烷合成影响第44-45页
        4.3.5 反应时间对 1-氯1乙酰基环丙烷合成影响第45-46页
    4.4 小结第46-47页
第五章 1-氯1氯乙酰基环丙烷合成第47-55页
    5.1 合成路线第48页
    5.2 实验部分第48-49页
        5.2.1 仪器与试剂第48页
        5.2.2 分析方法第48页
        5.2.3 实验步骤第48-49页
    5.3 结果与讨论第49-53页
        5.3.1 通氮气的速率对 1-氯1氯乙酰基环丙烷合成的影响第49-50页
        5.3.2 原料配比对 1-氯1氯乙酰基环丙烷合成的影响第50-51页
        5.3.3 温度对 1-氯1乙酰基环丙烷合成的影响第51-52页
        5.3.4 反应时间对 1-氯1氯乙酰基环丙烷合成的影响第52-53页
        5.3.5 后处理操作对 1-氯1氯乙酰基环丙烷合成的影响第53页
    5.4 小结第53-55页
结语第55-56页
参考文献第56-60页
附表:符号说明第60-61页
附图第61-66页
    重要中间体 1第61-62页
    重要中间体 2第62-63页
    重要中间体 3第63-64页
    重要中间体 4第64-66页
附录 攻读硕士期间发表的论文第66-67页
致谢第67页

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