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催化转移氢化还原芳硝基化合物及反应机理研究

摘要第1-5页
ABSTRACT第5-10页
第一章 文献综述第10-26页
   ·课题研究的背景和意义第10-11页
   ·剂量型还原法第11-14页
     ·金属还原法第11-12页
     ·金属氢化物还原法第12-13页
     ·金属硫化物还原法第13页
     ·其他还原法第13-14页
   ·催化型还原法第14-19页
     ·加氢还原法第14-15页
     ·CO/H_2O还原法第15页
     ·转移氢化还原法第15-19页
   ·催化作用机理与还原机理第19-24页
     ·催化剂的作用机理第19-21页
     ·硝基的还原机理第21-24页
   ·课题选择与研究内容第24-26页
第二章 Pd/C-HCO_2NH_4还原体系合成苯佐卡因及其衍生物的研究第26-40页
   ·引言第26-27页
   ·Pd/C-HCO_2NH_4还原法合成苯佐卡因反应的发现第27页
   ·结果与讨论第27-37页
     ·溶剂的影响第27-28页
     ·催化剂用量的影响第28-29页
     ·氢供体的影响第29-31页
     ·4-硝基苯甲酸烷基酯的还原第31-32页
     ·4-硝基苯甲酸苯酯的还原第32-34页
     ·4-硝基苯甲酸芳基酯的还原第34-35页
     ·4-硝基苯甲酸类苄基酯的还原第35-37页
     ·放大反应研究第37页
   ·本章小结第37-40页
第三章 Pd/C-HCO_2NH_4体系的还原机理研究第40-58页
   ·引言第40-41页
   ·反应中间体的发现第41-43页
   ·结果与讨论第43-56页
     ·HPLC-MS检测反应中间体第43-48页
     ·标准样品的HPLC参考数据第48-49页
     ·4-亚硝基苯甲酸乙酯的自身缩合反应第49-50页
     ·4-亚硝基苯甲酸乙酯的还原反应第50-53页
     ·4,4’-甲酸乙酯氧化偶氮苯的还原反应第53-55页
     ·4,4’-甲酸乙酯氢化偶氮苯的还原反应第55-56页
   ·本章小结第56-58页
第四章 水合肼选择性还原二硝基芳香化合物的反应研究第58-66页
   ·引言第58-59页
   ·水合肼选择性还原反应的初步探索第59页
   ·结果与讨论第59-65页
     ·溶剂的影响第59-60页
     ·催化剂用量的影响第60页
     ·催化剂种类的影响第60-61页
     ·水合肼用量的影响第61-62页
     ·反应温度的影响第62-63页
     ·普适性研究第63-65页
   ·本章小结第65-66页
第五章 实验部分第66-82页
   ·实验试剂及仪器第66页
     ·试剂第66页
     ·仪器第66页
   ·GC-MS和HPLC-MS分离条件第66-67页
     ·GC-MS分离条件第66页
     ·HPLC-MS分离条件第66-67页
   ·苄醇和2-噻吩甲醇的制备第67页
   ·单硝基底物的制备第67-72页
     ·对硝基苯甲酸甲酯和乙酯的制备第67-68页
     ·对硝基苯甲酸正丁酯的制备第68页
     ·对硝基苯甲酸叔丁酯的制备第68-69页
     ·其他单硝基底物的制备第69-72页
   ·Pd/C-HCO_2NH_4体系典型还原反应操作步骤第72-76页
   ·中间体化合物标准样品的制备第76-78页
     ·制备4-亚硝基苯甲酸乙酯第76页
     ·制备4-羟氨基苯甲酸乙酯第76-77页
     ·制备4,4’-甲酸乙酯氧化偶氮苯第77页
     ·制备4,4’-甲酸乙酯偶氮苯第77页
     ·制备4,4’-甲酸乙酯氢化偶氮苯第77-78页
   ·中间体进一步还原反应的典型实验操作步骤第78页
   ·二硝基底物的制备第78-79页
   ·催化剂FeO(OH)的制备第79-80页
   ·FeO(OH)-N_2H_4·H_2O体系选择性还原反应典型实验操作步骤第80-82页
全文总结第82-84页
参考文献第84-96页
攻读硕士学位期间发表学术论文情况第96-98页
致谢第98页

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