摘要 | 第1-5页 |
ABSTRACT | 第5-10页 |
第一章 文献综述 | 第10-26页 |
·课题研究的背景和意义 | 第10-11页 |
·剂量型还原法 | 第11-14页 |
·金属还原法 | 第11-12页 |
·金属氢化物还原法 | 第12-13页 |
·金属硫化物还原法 | 第13页 |
·其他还原法 | 第13-14页 |
·催化型还原法 | 第14-19页 |
·加氢还原法 | 第14-15页 |
·CO/H_2O还原法 | 第15页 |
·转移氢化还原法 | 第15-19页 |
·催化作用机理与还原机理 | 第19-24页 |
·催化剂的作用机理 | 第19-21页 |
·硝基的还原机理 | 第21-24页 |
·课题选择与研究内容 | 第24-26页 |
第二章 Pd/C-HCO_2NH_4还原体系合成苯佐卡因及其衍生物的研究 | 第26-40页 |
·引言 | 第26-27页 |
·Pd/C-HCO_2NH_4还原法合成苯佐卡因反应的发现 | 第27页 |
·结果与讨论 | 第27-37页 |
·溶剂的影响 | 第27-28页 |
·催化剂用量的影响 | 第28-29页 |
·氢供体的影响 | 第29-31页 |
·4-硝基苯甲酸烷基酯的还原 | 第31-32页 |
·4-硝基苯甲酸苯酯的还原 | 第32-34页 |
·4-硝基苯甲酸芳基酯的还原 | 第34-35页 |
·4-硝基苯甲酸类苄基酯的还原 | 第35-37页 |
·放大反应研究 | 第37页 |
·本章小结 | 第37-40页 |
第三章 Pd/C-HCO_2NH_4体系的还原机理研究 | 第40-58页 |
·引言 | 第40-41页 |
·反应中间体的发现 | 第41-43页 |
·结果与讨论 | 第43-56页 |
·HPLC-MS检测反应中间体 | 第43-48页 |
·标准样品的HPLC参考数据 | 第48-49页 |
·4-亚硝基苯甲酸乙酯的自身缩合反应 | 第49-50页 |
·4-亚硝基苯甲酸乙酯的还原反应 | 第50-53页 |
·4,4’-甲酸乙酯氧化偶氮苯的还原反应 | 第53-55页 |
·4,4’-甲酸乙酯氢化偶氮苯的还原反应 | 第55-56页 |
·本章小结 | 第56-58页 |
第四章 水合肼选择性还原二硝基芳香化合物的反应研究 | 第58-66页 |
·引言 | 第58-59页 |
·水合肼选择性还原反应的初步探索 | 第59页 |
·结果与讨论 | 第59-65页 |
·溶剂的影响 | 第59-60页 |
·催化剂用量的影响 | 第60页 |
·催化剂种类的影响 | 第60-61页 |
·水合肼用量的影响 | 第61-62页 |
·反应温度的影响 | 第62-63页 |
·普适性研究 | 第63-65页 |
·本章小结 | 第65-66页 |
第五章 实验部分 | 第66-82页 |
·实验试剂及仪器 | 第66页 |
·试剂 | 第66页 |
·仪器 | 第66页 |
·GC-MS和HPLC-MS分离条件 | 第66-67页 |
·GC-MS分离条件 | 第66页 |
·HPLC-MS分离条件 | 第66-67页 |
·苄醇和2-噻吩甲醇的制备 | 第67页 |
·单硝基底物的制备 | 第67-72页 |
·对硝基苯甲酸甲酯和乙酯的制备 | 第67-68页 |
·对硝基苯甲酸正丁酯的制备 | 第68页 |
·对硝基苯甲酸叔丁酯的制备 | 第68-69页 |
·其他单硝基底物的制备 | 第69-72页 |
·Pd/C-HCO_2NH_4体系典型还原反应操作步骤 | 第72-76页 |
·中间体化合物标准样品的制备 | 第76-78页 |
·制备4-亚硝基苯甲酸乙酯 | 第76页 |
·制备4-羟氨基苯甲酸乙酯 | 第76-77页 |
·制备4,4’-甲酸乙酯氧化偶氮苯 | 第77页 |
·制备4,4’-甲酸乙酯偶氮苯 | 第77页 |
·制备4,4’-甲酸乙酯氢化偶氮苯 | 第77-78页 |
·中间体进一步还原反应的典型实验操作步骤 | 第78页 |
·二硝基底物的制备 | 第78-79页 |
·催化剂FeO(OH)的制备 | 第79-80页 |
·FeO(OH)-N_2H_4·H_2O体系选择性还原反应典型实验操作步骤 | 第80-82页 |
全文总结 | 第82-84页 |
参考文献 | 第84-96页 |
攻读硕士学位期间发表学术论文情况 | 第96-98页 |
致谢 | 第98页 |