| 摘要 | 第1-6页 |
| Abstract | 第6-13页 |
| 第一章 文献综述 | 第13-42页 |
| ·引言 | 第13页 |
| ·脂肪族二异氰酸酯(ADI)的工业简介 | 第13-16页 |
| ·生产状况 | 第13-14页 |
| ·需求状况 | 第14-16页 |
| ·异氰酸酯的结构性质 | 第16-17页 |
| ·异氰酸酯的亲核加成机理 | 第16页 |
| ·异氰酸酯结构对反应活性的影响因素 | 第16-17页 |
| ·脂肪族二异氰酸酯的应用和生产技术进展 | 第17-20页 |
| ·脂肪族二异氰酸酯的主要应用 | 第18页 |
| ·脂肪族二异氰酸酯合成方法综述 | 第18-20页 |
| ·常见脂肪族二异氰酸酯介绍 | 第20-23页 |
| ·异佛尔酮二异氰酸酯(简称IPDI)简介 | 第20-21页 |
| ·4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯(H_(12)MDI)简介 | 第21-23页 |
| ·二氨基甲酸酯类化合物的生产技术研究 | 第23-28页 |
| ·芳香族二氨基甲酸酯 | 第23-24页 |
| ·脂肪族二氨基甲酸酯 | 第24-25页 |
| ·氨基甲酸酯类化合物研究技术综述 | 第25-27页 |
| ·二氨基甲酸酯类化合物的应用 | 第27-28页 |
| ·二氨基甲酸酯类化合物的合成展望 | 第28页 |
| ·碳酸二甲酯胺解反应原理 | 第28-31页 |
| ·DMC结构特点 | 第28页 |
| ·DMC羰基胺解反应机理 | 第28-30页 |
| ·四面体中间体失去甲氧基的机理 | 第30-31页 |
| ·溴乙烷的性质及应用 | 第31-35页 |
| ·溴乙烷的性质 | 第31-32页 |
| ·溴乙烷的制备方法综述 | 第32-34页 |
| ·相转移催化法合成溴乙烷 | 第32页 |
| ·乙烷溴氧化制备溴乙烷 | 第32-33页 |
| ·HBr-H_2SO_4法 | 第33页 |
| ·乙醇溴化法 | 第33页 |
| ·碱式溴化镁废渣法 | 第33-34页 |
| ·溴-硫法 | 第34页 |
| ·溴乙烷的应用 | 第34-35页 |
| ·溴代烷烃介绍和应用 | 第34-35页 |
| ·溴乙烷法制备模板剂四乙基溴化铵 | 第35页 |
| ·本论文的主要研究目的、内容和意义 | 第35-37页 |
| 参考文献 | 第37-42页 |
| 第二部分 脂环类二氨基甲酸甲酯的合成条件优化 | 第42-70页 |
| ·引言 | 第42页 |
| ·二环己基甲烷二氨基甲酸甲酯(H_(12)MDC)的绿色合成 | 第42-57页 |
| ·主要实验试剂及检测仪器与设备 | 第42-44页 |
| ·主要实验药品和试剂 | 第42-43页 |
| ·检测仪器与设备 | 第43-44页 |
| ·实验原理 | 第44页 |
| ·H_(12)MDC合成分离方法 | 第44页 |
| ·常压法制备H_(12)MDC | 第44页 |
| ·加压法制备H_(12)MDC | 第44页 |
| ·催化剂的制备和表征 | 第44-46页 |
| ·催化剂的制备 | 第44-46页 |
| ·部分催化剂的电子扫描显微镜SEM表征 | 第46页 |
| ·产品的定性分析 | 第46-49页 |
| ·核磁氢谱~1HNMR表征结果 | 第47页 |
| ·核磁碳谱~(13)CNMR表征结果 | 第47-48页 |
| ·傅里叶红外光谱FT-IR表征结果 | 第48-49页 |
| ·产品熔点 | 第49页 |
| ·不同反应条件对H_(12)MDC制备的影响 | 第49-56页 |
| ·常压法各反应条件的影响 | 第49-51页 |
| ·压力法各反应条件的影响 | 第51-53页 |
| ·不同溶剂对H_(12)MDC合成的影响 | 第53-54页 |
| ·醇化催化剂催化合成H_(12)MDC的条件研究 | 第54-55页 |
| ·不同分子筛催化剂对H_(12)MDC合成的条件研究 | 第55-56页 |
| ·H_(12)MC合成小结 | 第56-57页 |
| ·异佛尔酮二氨基甲酸甲酯(IPDU)合成实验 | 第57-63页 |
| ·主要实验试剂及检测仪器与设备 | 第57-58页 |
| ·主要实验药品和试剂 | 第57页 |
| ·检测仪器与设备 | 第57-58页 |
| ·异佛尔酮二氨基甲酸酯的制备实验 | 第58页 |
| ·实验原理 | 第58页 |
| ·实验步骤 | 第58页 |
| ·合成异佛尔酮二氨基甲酸甲酯产品的定性分析 | 第58-60页 |
| ·产物的核磁氢谱谱图表征 | 第59页 |
| ·产物的傅里叶红外光谱表征 | 第59-60页 |
| ·反应条件对IDPC产率的影响 | 第60-63页 |
| ·催化剂活性对IDPC产率的影响 | 第60-61页 |
| ·物料比对IDPC产率的影响 | 第61页 |
| ·反应时间对反应产物收率的影响 | 第61-62页 |
| ·反应温度对反应产物收率的影响 | 第62-63页 |
| ·催化剂用量对IDPC产率的影响 | 第63页 |
| ·IPDC合成小结 | 第63页 |
| ·1,5-十氢萘二氨基甲酸甲酯(H_(10)NDC)合成的尝试实验 | 第63-67页 |
| ·实验试剂及检测仪器与设备 | 第63-64页 |
| ·实验原料与试剂 | 第63-64页 |
| ·主要检测仪器与设备 | 第64页 |
| ·实验原理和反应原料的性状 | 第64页 |
| ·制备1,5-二氨基十氢萘(NDA)过程和原理 | 第64页 |
| ·1,5-十氢萘二氨基甲酸甲酯的制备原理 | 第64页 |
| ·1,5-十氢萘二氨基甲酸甲酯合成试验探索 | 第64-65页 |
| ·合成方法 | 第65页 |
| ·分离提纯步骤 | 第65页 |
| ·产品的红外结构表征 | 第65-66页 |
| ·考察不同反应条件对H_(10)NDC制备的影响 | 第66-67页 |
| ·制备脂环族二氨基甲酸甲酯可能的反应机理 | 第67页 |
| ·本章小结 | 第67-69页 |
| 参考文献 | 第69-70页 |
| 第三部分 溴乙烷的催化合成研究 | 第70-85页 |
| ·引言 | 第70页 |
| ·实验试剂及仪器设备 | 第70-72页 |
| ·主要原料与试剂 | 第70-71页 |
| ·表征所用的仪器和测试方法 | 第71-72页 |
| ·实验原理 | 第72-73页 |
| ·合成方法 | 第73-75页 |
| ·溴乙烷的制备方法 | 第73-75页 |
| ·一步合成法 | 第73页 |
| ·冷凝回流分离法 | 第73-74页 |
| ·两步试验合成法 | 第74-75页 |
| ·溴乙烷的提纯精制 | 第75页 |
| ·产物溴乙烷的GC谱图 | 第75页 |
| ·催化剂的制备与处理 | 第75-76页 |
| ·2.4%Co-SiO_2的制备 | 第75页 |
| ·SO_4~(2-)/ZrO_2的制备 | 第75页 |
| ·纳米SnO_2的制备 | 第75-76页 |
| ·负载型分子筛VO/ZSM-5的制备 | 第76页 |
| ·实验结果与讨论 | 第76-83页 |
| ·不同反应装置对产率结果的影响 | 第76页 |
| ·不同酸对产率结果的影响 | 第76-77页 |
| ·催化剂的活性对反应产率的影响 | 第77-79页 |
| ·相转移催化剂对反应产率的影响 | 第77页 |
| ·一般催化剂活性对反应产率的影响 | 第77-78页 |
| ·负载型分子筛催化剂对反应产率的影响 | 第78-79页 |
| ·催化剂纳米SnO_2的结构表征 | 第79-80页 |
| ·纳米SnO_2用量对反应产率的影响 | 第80-81页 |
| ·物料摩尔比对反应产率的影响 | 第81页 |
| ·反应温度对催化反应产率的影响 | 第81-82页 |
| ·反应时间对溴乙烷反应产率的影响 | 第82页 |
| ·硫酸浓度对溴乙烷反应产率的影响 | 第82-83页 |
| ·本章小结 | 第83-84页 |
| 参考文献 | 第84-85页 |
| 结论 | 第85-87页 |
| 附录 | 第87-88页 |
| 致谢 | 第88页 |
