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碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应合成碳酸二苯酯的研究

中文摘要第1-5页
ABSTRACT第5-11页
第一章 文献综述第11-41页
   ·引言第11-12页
   ·碳酸二苯酯的物理化学性质第12-13页
   ·碳酸二苯酯合成研究进展第13-22页
     ·光气法第13-14页
     ·苯酚氧化羰基化法第14-17页
     ·酯交换法第17-20页
     ·其它方法第20-21页
     ·合成DPC 方法比较第21-22页
   ·碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应合成碳酸二苯酯研究进展第22-34页
     ·均相催化剂第22-25页
     ·多相催化剂第25-29页
     ·酯交换法合成DPC 的反应工艺进展第29-34页
     ·酯交换反应动力学研究第34页
   ·微波化学的历史和背景第34-38页
     ·微波加热理论第34-36页
     ·微波促进有机合成的研究进展第36-37页
     ·微波加速化学反应的机理第37-38页
   ·有机介质中的酶催化反应第38-39页
   ·本文的意义及研究工作的提出第39-41页
     ·意义第39-40页
     ·研究工作的提出第40-41页
第二章 碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应过程热力学分析第41-49页
   ·引言第41-42页
   ·反应体系中各组分基础物性数据第42页
   ·热力学性质计算第42-46页
     ·298 K 时理想气体的标准摩尔生成热△_f H_g~o,298 的计算第42-43页
     ·不同温度下汽化潜热的计算第43-44页
     ·液体生成热f_H_ l~o, T 的计算第44-45页
     ·气体生成熵f_S_ g~o ,T 和液体生成熵f_S_l~o, T 的计算第45-46页
   ·结果第46-47页
     ·不同反应的△_rH~o、△r_S~o、△r_G~o 、K_p第46-47页
     ·小结第47页
   ·MPC 及DPC 水解反应的热力学分析第47-49页
第三章 碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯反应产物的定性和定量分析第49-61页
   ·碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯反应产物的定性分析第49-52页
     ·引言第49页
     ·实验部分第49页
     ·碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应合成碳酸二苯酯的定性分析第49-52页
   ·MPC 标准品的制备第52-55页
     ·引言第52-53页
     ·仪器与试剂第53页
     ·MPC 的合成、分离与提纯第53页
     ·高纯度MPC 样品的定量分析第53-55页
   ·碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应塔釜产物和塔顶馏分的定量分析第55-61页
     ·引言第55页
     ·色谱条件第55-56页
     ·色谱分离第56页
     ·塔釜产品和塔顶馏出物标准曲线的绘制第56-59页
     ·精密度、准确度的测定第59页
     ·检测限及定量限的测定第59-60页
     ·小结第60-61页
第四章 实验部分第61-69页
   ·化学试剂第61-62页
   ·实验装置及实验步骤第62-65页
     ·传统加热方式下的酯交换反应第62-63页
     ·微波辅助催化酯交换反应第63-64页
     ·包衣酶催化酯交换反应实验方法第64-65页
   ·产物分析第65页
     ·气相色谱-质谱分析第65页
     ·气相色谱分析第65页
   ·实验结果计算第65-66页
   ·催化剂制备第66-67页
     ·以SiO_2 为载体的不同氧化物负载型催化剂第66-67页
     ·不同载体的负载型Ti02 催化剂第67页
     ·不同Ti02 负载量的负载型Ti02/SiO_2 催化剂第67页
   ·催化剂表征第67-69页
     ·X 射线衍射(XRD)第67页
     ·骨架振动红外(FT-IR)光谱第67页
     ·NH3 程序升温脱附(NH3-TPD)第67-68页
     ·C02 程序升温脱附( C02-TPD )第68页
     ·比表面积测试第68-69页
第五章 传统酯交换催化剂催化碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯第69-92页
   ·引言第69页
   ·升温曲线第69-71页
   ·微波加热与传统加热下不同催化剂催化性能的比较第71-73页
   ·不同加热方式下Bu25110 催化酯交换合成DPC 反应条件的影响第73-80页
     ·温度对酯交换反应的影响第73-74页
     ·DMC 与苯酚摩尔比对酯交换反应的影响第74-75页
     ·微波功率对酯交换反应的影响第75-76页
     ·催化剂用量对酯交换反应的影响第76-77页
     ·传统加热与微波辅助催化下酯交换反应反应的时间进程第77-79页
     ·两种加热方式下MPC 歧化反应考察第79-80页
   ·关于微波促进DMC 与苯酚酯交换合成DPC 反应机理的探讨第80-81页
   ·催化剂的回收及重复使用第81-84页
     ·催化剂的回收第81页
     ·催化剂稳定性和重复使用活性研究第81-82页
     ·催化剂的XRD 表征第82-83页
     ·催化剂的FT-IR 表征第83-84页
   ·不同类型催化剂催化DMC 与苯酚酯交换反应的机理研究第84-92页
     ·B 酸或B 碱催化酯交换反应机理第84页
     ·Lewis 酸或固体碱催化酯交换反应机理第84-85页
     ·有机金属化合物催化酯交换反应副产物的定性和反应机理第85-92页
第六章 负载型催化剂催化碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯第92-114页
   ·引言第92页
   ·负载型催化剂活性组分的筛选第92-96页
     ·负载在SiO_2 上不同氧化物的催化性能第93-94页
     ·NH3-TPD 和C02-TPD 表征第94-96页
   ·负载型催化剂载体的筛选第96-104页
     ·引言第96页
     ·载体筛选第96-97页
     ·比表面积测试第97-98页
     ·NH3-TPD 和CO_2-TPD 表征第98-99页
     ·分子构型模拟与几何参数优化第99-103页
     ·催化剂的孔径分布测试第103-104页
   ·负载型Ti_O2/SiO_2 催化性能的研究第104-111页
     ·氧化钛负载量的考察第104-105页
     ·传统加热与微波加热下TiO_2/SiO_2 催化酯交换反应的时间进程第105-106页
     ·负载型TiO_2/SiO_2 催化剂的表征第106-111页
   ·弱酸与弱碱中心协同作用催化酯交换反应机理探讨第111-114页
第七章 包衣酶在有机介质中催化碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯..第114-134页
   ·引言第114页
   ·改良型表面活性剂的合成第114-118页
     ·表面活性剂的合成原理第115-116页
     ·包衣剂合成方法第116-117页
     ·环氧丙烷改良型表面活性剂的红外光谱分析第117-118页
   ·包衣酶的制备第118-120页
     ·制备方法第118-119页
     ·包衣酶中酶含量的测定第119-120页
   ·影响包衣酶催化酯交换反应性能的因素第120-127页
     ·酶的影响第120页
     ·环氧丙烷聚合度的影响第120-122页
     ·反应温度对酯交换反应的影响第122-123页
     ·有机溶剂对酯交换反应的影响第123-124页
     ·缓冲溶液pH 的影响第124-125页
     ·DMC 与苯酚浓度对酯交换反应的影响第125-126页
     ·反应时间对酯交换反应的影响第126-127页
     ·小结第127页
   ·包衣酶的稳定性第127-132页
     ·包衣脂肪酶的热稳定性第128页
     ·包衣脂肪酶的热失活特性第128-129页
     ·包衣脂肪酶的失活动力学第129-132页
     ·小结第132页
   ·包衣酶催化酯交换反应机理第132-134页
第八章 结论第134-136页
   ·结论第134-135页
   ·展望第135-136页
符号说明第136-138页
参考文献第138-151页
攻读博士学位期间发表的论文第151-153页
致谢第153页

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