| 1 绪论 | 第1-16页 |
| ·选题的背景 | 第9-13页 |
| ·高能量密度材料的背景和发展 | 第9-12页 |
| ·多环氮杂环硝胺 | 第12页 |
| ·双环HMX | 第12-13页 |
| ·选题的意义 | 第13-14页 |
| ·研究方案及目的 | 第14-15页 |
| ·小结 | 第15页 |
| ·参考文献 | 第15-16页 |
| 2 以亚甲基二硝胺为初始原料探索和研究合成双环HMX | 第16-30页 |
| ·分析仪器 | 第16页 |
| ·亚甲基二硝胺的制备 | 第16-19页 |
| ·实验方案的确定 | 第16页 |
| ·实验过程 | 第16-17页 |
| ·2,4,6-三硝基-2,4,6-三氮杂环己酮(662)的合成 | 第17页 |
| ·钡盐的合成 | 第17页 |
| ·亚甲基二硝胺的合成 | 第17页 |
| ·实验结果与讨论 | 第17-19页 |
| ·亚甲基二硝胺的定性分析 | 第17-18页 |
| ·生成钡盐时的温度T的影响 | 第18页 |
| ·溶剂对纯度的影响 | 第18-19页 |
| ·四倍量放大实验 | 第19页 |
| ·结论 | 第19页 |
| ·对合成1,3-二硝基-4,5-二羟基-二氮杂环戊烷进行的探索 | 第19-24页 |
| ·实验方案的确定 | 第19-20页 |
| ·实验过程 | 第20-21页 |
| ·以Na_2HCO_3调节PH | 第20页 |
| ·以Na_2HCO_3-Na_2CO_3缓冲溶液调节PH | 第20页 |
| ·以NaOH水溶液调节PH | 第20-21页 |
| ·以三乙胺调节PH | 第21页 |
| ·实验结果与讨论 | 第21-24页 |
| ·以Na_2HCO_3调节PH的实验结果与讨论 | 第21-22页 |
| ·以Na_2HCO_3-Na_2CO_3缓冲溶液调节PH的实验结果与讨论 | 第22-24页 |
| ·以NaOH水溶液调节PH的实验结果与讨论 | 第24页 |
| ·以三乙胺调节PH的实验结果与分析 | 第24页 |
| ·结论 | 第24页 |
| ·对直接合成1,3-二硝基-4,5-二氯-二氮杂环戊烷进行的探索 | 第24-29页 |
| ·实验方案的确定 | 第24-25页 |
| ·实验过程 | 第25-26页 |
| ·在乙腈溶液中用Na_2HCO_3调节PH | 第25页 |
| ·在乙腈溶液中用三乙胺作为脱质子催化剂且调节PH值 | 第25-26页 |
| ·在N,N-二甲基甲酰胺溶液中用三乙胺作为脱质子催化剂且调节PH值 | 第26页 |
| ·实验结果与讨论 | 第26-29页 |
| ·在乙腈溶液中用Na_2HCO_3调节PH的实验结果 | 第26页 |
| ·在乙腈溶液中用三乙胺作为脱质子催化剂且调节PH值的实验结果 | 第26-27页 |
| ·在N,N-二甲基甲酰胺溶液中用三乙胺作为脱质子催化剂且调节PH值的实验结果 | 第27页 |
| ·分析与讨论 | 第27-28页 |
| ·结论 | 第28-29页 |
| ·小结 | 第29页 |
| ·参考文献 | 第29-30页 |
| 3 以亚甲基二乙酰胺为初始原料探索和研究合成双环HMX | 第30-53页 |
| ·分析仪器 | 第30页 |
| ·制备亚甲基二乙酰胺 | 第30-33页 |
| ·实验方案的确定 | 第30页 |
| ·实验过程 | 第30-31页 |
| ·实验结果与讨论 | 第31-33页 |
| ·亚甲基二乙酰胺的定性分析 | 第31页 |
| ·酸量对得率的影响 | 第31-32页 |
| ·反应时间和静置时间对产量的影响 | 第32页 |
| ·四倍量放大实验 | 第32-33页 |
| ·结论 | 第33页 |
| ·制备1,3-二乙酰基-4,5-二羟基-1,3-二氮杂环戊烷 | 第33-36页 |
| ·实验方案的确定 | 第33-34页 |
| ·实验过程 | 第34页 |
| ·实验结果与讨论 | 第34-36页 |
| ·1,3-二乙酰基-4,5-二羟基-1,3-二氮杂环戊烷的定性分析 | 第34页 |
| ·不同碱性试剂对反应的影响 | 第34-35页 |
| ·反应时间和静置时间对产量的影响 | 第35-36页 |
| ·四倍量放大实验 | 第36页 |
| ·结论 | 第36页 |
| ·尝试以1,3-二乙酰基-4,5-二羟基-1,3-二氮杂环戊烷直接制备2,4,6,8-四乙酰基-2,4,6,8-四氮杂双环[3,3,0]辛烷 | 第36-38页 |
| ·实验方案的确定 | 第36-37页 |
| ·实验过程 | 第37页 |
| ·以盐酸为酸催化剂，研究在水相中的反应 | 第37页 |
| ·以对甲苯磺酸为酸催化剂，研究在有机相中的反应 | 第37页 |
| ·实验结果与讨论 | 第37-38页 |
| ·结果与分析 | 第37-38页 |
| ·结论 | 第38页 |
| ·制备1,3-二乙酰基-4,5-二乙酰氧基-1,3-二氮杂环戊烷 | 第38-40页 |
| ·实验方案的确定 | 第38页 |
| ·实验过程 | 第38-39页 |
| ·实验结果与讨论 | 第39-40页 |
| ·1,3-二乙酰基-4,5-二乙酰氧基-1,3-二氮杂环戊烷的定性分析 | 第39页 |
| ·反应时间对得率和纯度的影响 | 第39-40页 |
| ·两倍量放大实验 | 第40页 |
| ·结论 | 第40页 |
| ·制备2,4,6,8-四乙酰基-2,4,6,8-四氮杂双环[3,3,0]辛烷 | 第40-44页 |
| ·实验方案的确定 | 第40-41页 |
| ·实验过程 | 第41页 |
| ·实验结果与讨论 | 第41-44页 |
| ·2,4,6,8-四乙酰基-2,4,6,8-四氮杂双环[3,3,0]辛烷的定性分析 | 第41-42页 |
| ·对甲苯磺酸(酸性催化剂)对产量的影响 | 第42-43页 |
| ·反应时间对产量的影响 | 第43页 |
| ·三倍量放大实验 | 第43-44页 |
| ·结论 | 第44页 |
| ·尝试制各2,4-二硝基-6,8-二乙酰基-2,4,6,8-四氮杂双环[3,3,0]辛烷 | 第44-46页 |
| ·实验方案的确定 | 第44-45页 |
| ·实验过程 | 第45页 |
| ·实验结果与讨论 | 第45-46页 |
| ·结果与分析 | 第45-46页 |
| ·结论 | 第46页 |
| ·尝试制备1,3-二硝基-4,5-二乙酰氧基-1,3-二氮杂环戊烷 | 第46-47页 |
| ·实验方案的确定 | 第46-47页 |
| ·实验过程 | 第47页 |
| ·磷酐法直接硝解 | 第47页 |
| ·二氯甲烷-磷酐法间接硝解 | 第47页 |
| ·实验结果与讨论 | 第47页 |
| ·结果与分析 | 第47页 |
| ·结论 | 第47页 |
| ·以2,4,6,8-四乙酰基-2,4,6,8-四氮杂双环[3,3,0]辛烷为原料尝试磷酐法制备双环HMX | 第47-49页 |
| ·实验方案的确定 | 第48页 |
| ·实验过程 | 第48-49页 |
| ·磷酐法直接硝解 | 第48页 |
| ·二氯甲烷-磷酐法间接硝解 | 第48-49页 |
| ·实验结果与讨论 | 第49页 |
| ·结果与分析 | 第49页 |
| ·结论 | 第49页 |
| ·对直接合成1,3-二乙酰基-4,5-二氯-二氮杂环戊烷进行的探索 | 第49-52页 |
| ·实验方案的确定 | 第49-50页 |
| ·实验过程 | 第50页 |
| ·在乙腈溶液中用三乙胺作为脱质子催化剂且调节PH值 | 第50页 |
| ·在N,N-二甲基甲酰胺溶液中用三乙胺作为脱质子催化剂且调节PH值 | 第50页 |
| ·实验结果与讨论 | 第50-52页 |
| ·在乙腈溶液中用三乙胺作为脱质子催化剂且调节PH值的实验结果 | 第50-51页 |
| ·在N,N-二甲基甲酰胺溶液中用三乙胺作为脱质子催化剂且调节PH值的实验结果 | 第51页 |
| ·分析与讨论 | 第51页 |
| ·结论 | 第51-52页 |
| ·小结 | 第52页 |
| ·参考文献 | 第52-53页 |
| 4 以亚甲基二甲酰胺为初始原料探索和研究合成双环HMX | 第53-71页 |
| ·分析仪器 | 第53页 |
| ·制备亚甲基二甲酰胺 | 第53-57页 |
| ·实验方案的确定 | 第53-54页 |
| ·实验过程 | 第54页 |
| ·以六次甲基四胺和甲酰胺为原料合成亚甲基二甲酰胺 | 第54页 |
| ·以甲醛和甲酰胺为原料合成亚甲基二甲酰胺 | 第54页 |
| ·实验结果与讨论 | 第54-57页 |
| ·亚甲基二甲酰胺的定性分析 | 第54-55页 |
| ·不同方法对得率的影响 | 第55页 |
| ·反应时间对得率和纯度的影响 | 第55-56页 |
| ·重结晶对产品纯度的影响 | 第56页 |
| ·四倍量放大实验 | 第56页 |
| ·结论 | 第56-57页 |
| ·制备1,3-二甲酰基-4,5-二羟基-1,3-二氮杂环戊烷 | 第57-59页 |
| ·实验方案的确定 | 第57页 |
| ·实验过程 | 第57页 |
| ·实验结果与讨论 | 第57-59页 |
| ·1,3-二甲酰基-4,5-二羟基-1,3-二氮杂环戊烷的定性分析 | 第57-58页 |
| ·反应时间和静置时间对产量的影响 | 第58-59页 |
| ·重结晶对纯度的影响 | 第59页 |
| ·结论 | 第59页 |
| ·尝试以1,3-二甲酰基-4,5-二羟基-1,3-二氨杂环戊烷直接制备2,4-二取代基-6,8-二氢-2,4,6,8-四氮杂双环[3,3,0]辛烷及其衍生物 | 第59-62页 |
| ·实验方案的确定 | 第59-60页 |
| ·实验过程 | 第60-61页 |
| ·制备2,4,6,8-四氢-2,4,6,8-四氮杂双环[3,3,0]辛酮盐酸盐 | 第60页 |
| ·尝试制备2,4-二取代基-6,8-二氢-2,4,6,8-四氮杂双环[3,3,0]辛烷 | 第60-61页 |
| ·实验结果与讨论 | 第61-62页 |
| ·2,4,6,8-四氢-2,4,6,8-四氮杂双环[3,3,0]辛酮盐酸盐的定性分析 | 第61-62页 |
| ·尝试制备2,4-二取代基-6,8-二氢-2,4,6,8-四氮杂双环[3,3,0]辛烷的实验结果与分析 | 第62页 |
| ·结论 | 第62页 |
| ·制备1,3-二甲酰基-4,5-二乙酰氧基-1,3-二氮杂环戊烷 | 第62-64页 |
| ·实验方案的确定 | 第62-63页 |
| ·实验过程 | 第63页 |
| ·实验结果与讨论 | 第63-64页 |
| ·1,3-二甲酰基-4,5-二乙酰氧基-1,3-二氮杂环戊烷的定性分析 | 第63页 |
| ·反应时间对得率和纯度的影响 | 第63-64页 |
| ·结论 | 第64页 |
| ·尝试以1,3-二甲酰基-4,5-二乙酰氧基-1,3-二氮杂环戊烷直接制备2,4,6,8-四取代基-2,4,6,8-四氨杂双环[3,3,0]辛烷 | 第64-66页 |
| ·实验方案 | 第64-65页 |
| ·实验过程 | 第65页 |
| ·与亚甲基二甲酰胺的反应 | 第65页 |
| ·与亚甲基二乙酰胺的反应 | 第65页 |
| ·实验结果与讨论 | 第65-66页 |
| ·实验结果 | 第65页 |
| ·结论 | 第65-66页 |
| ·尝试对1,3-二甲酰基-4,5-二乙酰氧基-1,3-二氮杂环戊烷进行硝解制备1,3-二硝基-4,5-二乙酰氧基-1,3-二氮杂环戊烷 | 第66-67页 |
| ·实验方案的确定 | 第66页 |
| ·实验过程 | 第66-67页 |
| ·实验结果与讨论 | 第67页 |
| ·实验结果与分析 | 第67页 |
| ·结论 | 第67页 |
| ·以尿素和亚甲基二甲酰胺为原料尝试直接进行曼尼希反应 | 第67-69页 |
| ·实验方案的确定 | 第67-68页 |
| ·实验过程 | 第68页 |
| ·以尿素为原料 | 第68页 |
| ·以亚甲基二甲酰胺为原料 | 第68页 |
| ·实验结果与讨论 | 第68-69页 |
| ·2,4,6,8-四氢-2,4,6,8-四氮杂双环[3,3,0]辛二酮(甘脲)的定性分析 | 第68-69页 |
| ·以亚甲基二甲酰胺为原料的实验结果与分析 | 第69页 |
| ·结论 | 第69页 |
| ·小结 | 第69页 |
| ·参考文献 | 第69-71页 |
| 5 结论 | 第71-73页 |
| 致谢 | 第73-74页 |
| 附录1，2，3 | 第74-83页 |
