| 中文摘要 | 第1-4页 |
| 英文摘要 | 第4-12页 |
| 第一章 绪论 | 第12-25页 |
| 1．1 前言 | 第12页 |
| 1．2 甲苯二异氰酸酯简介 | 第12-14页 |
| 1．3 甲苯二异氰酸酯合成的发展史及国内外研究现状 | 第14-20页 |
| 1．3．1 光气法合成TDI | 第14-15页 |
| 1．3．2 非光气法合成TDI | 第15-20页 |
| 1．3．2．1 CO直接羰基化法合成TDI | 第15-18页 |
| 1．3．2．2 碳酸酯法合成TDI | 第18-20页 |
| 1．4 氨基甲酸酯类化合物分析技术的国内外研究现状 | 第20-22页 |
| 1．4．1 气相色谱法 | 第20-21页 |
| 1．4．2 液相色谱法 | 第21-22页 |
| 1．5 我国甲苯二异氰酸酯生产的历史状况、发展现状及面临的机遇和挑战 | 第22-23页 |
| 1．5．1 历史状况 | 第22页 |
| 1．5．2 发展现状 | 第22页 |
| 1．5．3 面临的机遇和挑战 | 第22-23页 |
| 1．6 本文的意义及主要研究工作 | 第23-25页 |
| 第二章 碳酸二甲酯和2，4-二氨基甲苯合成2，4-甲苯二氨基甲酸甲酯反应主产物和副产物的定性分析 | 第25-44页 |
| 2．1 前言 | 第25页 |
| 2．2 2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯的定性分析 | 第25-32页 |
| 2．2．1 纯品制备 | 第25页 |
| 2．2．2 定性分析 | 第25-30页 |
| 2．2．2．1 熔点测试 | 第26页 |
| 2．2．2．2 红外光谱测试 | 第26页 |
| 2．2．2．3 核磁共振波谱测试 | 第26-29页 |
| 2．2．2．4 质谱测试 | 第29-30页 |
| 2．2．3 纯度测试 | 第30-31页 |
| 2．2．4 液相色谱测试中保留值的确定 | 第31-32页 |
| 2．2．5 小结 | 第32页 |
| 2．3 2-甲苯单氨基甲酸甲酯的定性分析 | 第32-38页 |
| 2．3．1 甲苯单氨基甲酸甲酯的制备 | 第33页 |
| 2．3．2 定性分析 | 第33-37页 |
| 2．3．2．1 红外光谱测试 | 第34页 |
| 2．3．2．2 质谱测试 | 第34-37页 |
| 2．3．3 纯度及高效液相色谱的测试中保留值的确定 | 第37-38页 |
| 2．3．4 结语 | 第38页 |
| 2．4 聚脲的定性分析 | 第38-44页 |
| 第三章 用高效液相色谱（HPLC）对2，4-甲苯二氨基甲酸甲酯进行定量分析 | 第44-55页 |
| 3．1 前言 | 第44页 |
| 3．2 高效液相色谱中外标法定量分析 | 第44-45页 |
| 3．2．1 外标法 | 第44-45页 |
| 3．2．2 一元线性回归 | 第45页 |
| 3．3 实验部分 | 第45-47页 |
| 3．3．1 实验试剂 | 第45-46页 |
| 3．3．1．1 2，4-甲苯二氨基甲酸甲酯标准品的制备 | 第45-46页 |
| 3．3．1．2 二次蒸馏水 | 第46页 |
| 3．3．1．3 甲醇 | 第46页 |
| 3．3．2 仪器及色谱条件 | 第46页 |
| 3．3．3 分析步骤 | 第46-47页 |
| 3．3．3．1 流动相的配置 | 第46页 |
| 3．3．3．2 工作曲线绘制 | 第46-47页 |
| 3．3．3．3 样品分析 | 第47页 |
| 3．4 结果与讨论 | 第47-54页 |
| 3．4．1 分离条件的探讨 | 第48页 |
| 3．4．2 样品液的HPLC谱图中色谱峰的外标定性 | 第48页 |
| 3．4．3 标准曲线的绘制 | 第48-53页 |
| 3．4．3．1 原始数据处理 | 第51页 |
| 3．4．3．2 绘制曲线 | 第51-52页 |
| 3．4．3．3 最小二乘法拟合曲线 | 第52-53页 |
| 3．4．4 准确度（回收率）实验 | 第53-54页 |
| 3．4．5 精密度实验 | 第54页 |
| 3．5 小结 | 第54-55页 |
| 第四章 催化合成2，4-甲苯二氨基甲酸甲酯的实验方法及催化剂的评价 | 第55-65页 |
| 4．1 引言 | 第55页 |
| 4．2 实验部分 | 第55-62页 |
| 4．2．1 实验装置 | 第55-58页 |
| 4．2．1．1 反应装置 | 第55-58页 |
| 4．2．1．2 分离装置 | 第58页 |
| 4．2．2 实验试剂 | 第58页 |
| 4．2．3 实验操作步骤 | 第58-60页 |
| 4．2．3．1 常压反应操作步骤 | 第58-59页 |
| 4．2．3．2 高压反应操作步骤 | 第59页 |
| 4．2．3．3 后处理操作步骤 | 第59-60页 |
| 4．2．4 分析方法 | 第60-61页 |
| 4．2．4．1 高效液相色谱法 | 第60页 |
| 4．2．4．2 气相色谱法 | 第60-61页 |
| 4．2．5 计算方法 | 第61-62页 |
| 4．2．5．1 液相色谱法 | 第61-62页 |
| 4．2．5．2 气相色谱法 | 第62页 |
| 4．3 结果与讨论 | 第62-63页 |
| 4．3．1 催化剂的活性评价 | 第62-63页 |
| 4．3．2 TDC合成反应模式 | 第63页 |
| 4．4 小结 | 第63-65页 |
| 第五章 以甲醇钠为催化剂，以甲酸甲酯为促进剂，催化合成2，4-甲苯二氨基甲酸甲酯 | 第65-77页 |
| 5．1 引言 | 第65页 |
| 5．2 实验部分 | 第65-66页 |
| 5．2．1 催化剂的制备 | 第65页 |
| 5．2．2 实验装置 | 第65页 |
| 5．2．3 实验试剂 | 第65页 |
| 5．2．4 实验操作步骤 | 第65页 |
| 5．2．5 分析方法 | 第65-66页 |
| 5．2．6 计算方法 | 第66页 |
| 5．3 结果与讨论 | 第66-76页 |
| 5．3．1 以甲醇钠为催化剂，甲酸甲酯为促进剂，由碳酸二甲酯和2，4-二氨基甲苯合成TDC的反应机理研究 | 第66-73页 |
| 5．3．1．1 2，4-甲苯二甲酰胺和2-甲苯单甲酰胺的制备 | 第66-67页 |
| 5．3．1．2 2，4-甲苯二甲酰胺和2-甲苯单甲酰胺的定性分析 | 第67-72页 |
| 5．3．1．3 反应机理的推测 | 第72-73页 |
| 5．3．2 反应条件的优化 | 第73-76页 |
| 5．3．2．1 以甲酸甲酯为促进剂时，原料配比对反应性能的影响 | 第73页 |
| 5．3．2．2 以甲酸甲酯为促进剂时，反应时间对反应性能的影响 | 第73页 |
| 5．3．2．3 甲酸甲酯用量对反应性能的影响 | 第73-74页 |
| 5．3．2．4 甲醇钠催化剂用量对反应性能的影响 | 第74-75页 |
| 5．3．2．5 溶剂用量对反应性能的影响 | 第75-76页 |
| 5．4 小结 | 第76-77页 |
| 第六章 以乙酸锌为催化剂催化合成甲苯二氨基甲酸甲酯 | 第77-93页 |
| 6．1 引言 | 第77页 |
| 6．2 实验部分 | 第77-78页 |
| 6．2．1 实验装置 | 第77页 |
| 6．2．2 实验试剂 | 第77页 |
| 6．2．3 实验操作步骤 | 第77页 |
| 6．2．4 分析方法 | 第77-78页 |
| 6．2．5 计算方法 | 第78页 |
| 6．2．6 催化剂的XRD表征 | 第78页 |
| 6．3 结果与讨论 | 第78-92页 |
| 6．3．1 反应条件的优化 | 第78-81页 |
| 6．3．1．1 反应温度对反应性能的影响 | 第78-79页 |
| 6．3．1．2 反应时间对反应性能的影响 | 第79-80页 |
| 6．3．1．3 催化剂用量对反应性能的影响 | 第80页 |
| 6．3．1．4 催化剂含水量对反应性能的影响 | 第80-81页 |
| 6．3．2 催化剂的失活研究 | 第81-89页 |
| 6．3．2．1 催化剂的失活 | 第81-82页 |
| 6．3．2．2 催化剂的XRD表征 | 第82-83页 |
| 6．3．2．3 乙酸甲酯的定性 | 第83-87页 |
| 6．3．2．4 催化剂的失活原因 | 第87-89页 |
| 6．3．3 反应后反应釜内余压的研究 | 第89-92页 |
| 6．4 小结 | 第92-93页 |
| 第七章 以氧化铅为催化剂催化合成2，4-甲苯二氨基甲酸甲酯 | 第93-99页 |
| 7．1 前言 | 第93页 |
| 7．2 实验部分 | 第93-94页 |
| 7．2．1 实验装置 | 第93页 |
| 7．2．2 实验试剂 | 第93页 |
| 7．2．3 实验操作步骤 | 第93页 |
| 7．2．4 分析方法 | 第93-94页 |
| 7．2．5 计算方法 | 第94页 |
| 7．2．6 催化剂的XRD表征 | 第94页 |
| 7．3 结果与讨论 | 第94-98页 |
| 7．4 小结 | 第98-99页 |
| 主要结论 | 第99-101页 |
| 致谢 | 第101-102页 |
| 参考文献 | 第102-104页 |
| 附录Ⅰ | 第104页 |
