钩藤碱的提取与分离及其水解产物制备的研究
| 摘要 | 第10-12页 |
| ABSTRACT | 第12-14页 |
| 第一章 绪论 | 第15-21页 |
| 1.1 钩藤概论 | 第15-16页 |
| 1.1.1 钩藤资源及其分布 | 第15页 |
| 1.1.2 钩藤的药用价值 | 第15-16页 |
| 1.1.3 钩藤的化学成分 | 第16页 |
| 1.2 钩藤碱的研究进展 | 第16-20页 |
| 1.2.1 钩藤碱的提取分离 | 第17-18页 |
| 1.2.2 钩藤碱的药理作用 | 第18-20页 |
| 1.3 本课题的研究内容 | 第20页 |
| 1.4 本课题的研究目的和意义 | 第20-21页 |
| 第二章 钩藤总碱的提取工艺研究 | 第21-30页 |
| 2.1 引言 | 第21页 |
| 2.2 试验材料与仪器 | 第21-22页 |
| 2.2.1 试验材料 | 第21页 |
| 2.2.2 仪器 | 第21-22页 |
| 2.3 试验方法 | 第22-23页 |
| 2.3.1 钩藤总碱的提取 | 第22页 |
| 2.3.2 干膏率的测定 | 第22页 |
| 2.3.3 钩藤总碱含量的测定 | 第22页 |
| 2.3.4 单因素试验 | 第22-23页 |
| 2.3.5 正交试验 | 第23页 |
| 2.3.6 提取工艺的验证试验 | 第23页 |
| 2.4 结果与分析 | 第23-29页 |
| 2.4.1 钩藤总碱提取过程中的单因素影响 | 第23-26页 |
| 2.4.1.1 乙醇浓度对钩藤总碱提取工艺的影响 | 第23-24页 |
| 2.4.1.2 料液比对钩藤总碱提取工艺的影响 | 第24-25页 |
| 2.4.1.3 提取时间对钩藤总碱提取工艺的影响 | 第25页 |
| 2.4.1.4 超声时间对钩藤总碱提取工艺的影响 | 第25-26页 |
| 2.4.2 正交试验的结果分析 | 第26-28页 |
| 2.4.3 提取工艺验证实验的结果 | 第28-29页 |
| 2.5 小结 | 第29-30页 |
| 第三章 钩藤总碱高效液相色谱分离条件研究 | 第30-37页 |
| 3.1 试验材料与仪器 | 第30页 |
| 3.1.1 试验材料及试剂 | 第30页 |
| 3.1.2 试验仪器 | 第30页 |
| 3.2 试验方法 | 第30-36页 |
| 3.2.1 供试品溶液的制备 | 第30页 |
| 3.2.2 色谱条件的选择 | 第30-35页 |
| 3.2.2.1 检测波长的选择 | 第31-32页 |
| 3.2.2.2 流动相的选择 | 第32页 |
| 3.2.2.3 柱温的选择 | 第32页 |
| 3.2.2.4 流速的选择 | 第32页 |
| 3.2.2.5 梯度洗脱程序的建立 | 第32-35页 |
| 3.2.3 方法学考察 | 第35-36页 |
| 3.2.3.1 精密度实验 | 第35-36页 |
| 3.2.3.2 重复性实验 | 第36页 |
| 3.2.3.3 稳定性实验 | 第36页 |
| 3.3 小结 | 第36-37页 |
| 第四章 钩藤碱的分离纯化研究 | 第37-47页 |
| 4.1 前言 | 第37-38页 |
| 4.2 试验材料与仪器 | 第38页 |
| 4.2.1 试验材料 | 第38页 |
| 4.2.2 仪器 | 第38页 |
| 4.3 试验方法 | 第38-40页 |
| 4.3.1 薄层色谱分离法 | 第38-39页 |
| 4.3.1.1 样品溶液的制备 | 第38-39页 |
| 4.3.1.2 薄层色谱溶剂系统的选择 | 第39页 |
| 4.3.1.3 薄层色谱的分离 | 第39页 |
| 4.3.1.4 钩藤碱的HPLC分析 | 第39页 |
| 4.3.2 高速逆流色谱分离法 | 第39-40页 |
| 4.3.2.1 HSCCC两相溶剂系统的选择 | 第39-40页 |
| 4.3.2.2 HSCCC分离 | 第40页 |
| 4.3.2.3 HPLC检测分析 | 第40页 |
| 4.4 结果与讨论 | 第40-45页 |
| 4.4.1 TLC分离条件的优化 | 第40-41页 |
| 4.4.2 TLC分离结果 | 第41-42页 |
| 4.4.3 HSCCC分离条件的优化 | 第42-43页 |
| 4.4.4 HSCCC分离结果 | 第43-44页 |
| 4.4.5 分离产物的纯度检验 | 第44-45页 |
| 4.5 小结 | 第45-47页 |
| 第五章 钩藤碱水解产物的研究 | 第47-52页 |
| 5.1 试验材料与仪器 | 第47-48页 |
| 5.1.1 试验材料 | 第47页 |
| 5.1.2 仪器 | 第47-48页 |
| 5.2 试验方法 | 第48-49页 |
| 5.2.1 不同温度处理 | 第48-49页 |
| 5.2.2 不同的碱处理 | 第49页 |
| 5.2.3 不同浓度的碱溶液处理 | 第49页 |
| 5.3 结果与讨论 | 第49-51页 |
| 5.3.1 温度对水解反应的影响 | 第49-50页 |
| 5.3.2 不同碱对水解反应的影响 | 第50页 |
| 5.3.3 NaOH的浓度对水解反应的影响 | 第50-51页 |
| 5.4 小结 | 第51-52页 |
| 第六章 钩藤碱水解产物理化性质的研究 | 第52-61页 |
| 6.1 试验材料与仪器 | 第52页 |
| 6.1.1 试验材料 | 第52页 |
| 6.1.2 仪器 | 第52页 |
| 6.2 试验方法 | 第52-54页 |
| 6.2.1 钩藤碱水解产物母液的配制 | 第52-53页 |
| 6.2.2 UV扫描 | 第53页 |
| 6.2.3 IR分析 | 第53页 |
| 6.2.4 HPLC检测分析 | 第53页 |
| 6.2.5 温度稳定性试验 | 第53页 |
| 6.2.6 pH稳定性试验 | 第53-54页 |
| 6.2.7 光照稳定性试验 | 第54页 |
| 6.3 结果与讨论 | 第54-59页 |
| 6.3.1 钩藤碱水解产物外观及溶解性 | 第54页 |
| 6.3.2 UV分析结果 | 第54-55页 |
| 6.3.3 IR分析结果 | 第55-56页 |
| 6.3.4 HPLC检测分析结果 | 第56-57页 |
| 6.3.5 温度对钩藤碱水解产物的影响 | 第57页 |
| 6.3.6 pH值对钩藤碱水解产物的影响 | 第57-58页 |
| 6.3.7 光照对钩藤碱水解产物的影响 | 第58-59页 |
| 6.4 小结 | 第59-61页 |
| 第七章 结论与展望 | 第61-63页 |
| 7.1 结论 | 第61-62页 |
| 7.2 展望 | 第62-63页 |
| 参考文献 | 第63-67页 |
| 攻读硕士学位期间发表作品 | 第67-68页 |
| 致谢 | 第68页 |
