前言 | 第3-4页 |
摘要 | 第4-6页 |
ABSTRACT | 第6-8页 |
第一章 绪论 | 第13-21页 |
1.1 饱和羧酸类化合物概况 | 第13页 |
1.2 饱和羧酸类化合物分析方法研究进展 | 第13-14页 |
1.3 间接光度色谱分析方法研究进展 | 第14-20页 |
1.3.1 离子对探针试剂的研究 | 第14-18页 |
1.3.1.1 二苯胍 | 第14页 |
1.3.1.2 苯胍 | 第14-15页 |
1.3.1.3 苯胍的表征 | 第15-18页 |
1.3.1.3.1 紫外吸收光谱 | 第15-16页 |
1.3.1.3.2 红外吸收光谱 | 第16页 |
1.3.1.3.3 ~(13)C-NMR核磁共振波谱图 | 第16-17页 |
1.3.1.3.4 质谱图 | 第17-18页 |
1.3.2 间接光度色谱法机理的研究进展 | 第18页 |
1.3.3 间接光度色谱法的局限与改进 | 第18-20页 |
1.4 分析饱和羧酸类化合物的间接光度色谱法提出 | 第20-21页 |
第二章 基于苯胍、二苯胍的反相间接光度色谱法机理研究 | 第21-39页 |
2.1 材料与方法 | 第21-24页 |
2.1.1 仪器与设备 | 第21页 |
2.1.2 试剂和溶液 | 第21-22页 |
2.1.3 分析条件 | 第22页 |
2.1.3.1 二苯胍分配比及平衡曲线测定 | 第22页 |
2.1.3.2 固定相上二苯胍质量测定 | 第22页 |
2.1.4 解离常数与pH关系、分布函数的研究 | 第22-24页 |
2.1.5 二苯胍分配比及平衡曲线测定 | 第24页 |
2.1.6 固定液分子表面动态平衡模型的提出 | 第24页 |
2.1.7 平衡过程的研究 | 第24页 |
2.1.8 反应机理的研究 | 第24页 |
2.1.9 分离机理的研究 | 第24页 |
2.2 结果与讨论 | 第24-37页 |
2.2.1 pH和分布函数计算结果 | 第24-28页 |
2.2.2 二苯胍分配比的测定结果 | 第28-29页 |
2.2.3 固定液分子表面动态平衡模型的构建 | 第29-32页 |
2.2.4 平衡机理 | 第32-34页 |
2.2.5 反应机理 | 第34-36页 |
2.2.6 分离机理 | 第36-37页 |
2.3 小结 | 第37-39页 |
第三章 饱和羧酸类化合物分析方法的建立 | 第39-53页 |
3.1 材料与方法 | 第39-41页 |
3.1.1 仪器与设备 | 第39页 |
3.1.2 试剂和溶液 | 第39页 |
3.1.3 分析条件 | 第39-40页 |
3.1.3.1 饱和一元羧酸 | 第39-40页 |
3.1.3.2 饱和二元羧酸 | 第40页 |
3.1.4 分析条件的优化 | 第40-41页 |
3.1.4.1 饱和一元羧酸 | 第40-41页 |
3.1.4.2 饱和二元羧酸 | 第41页 |
3.2 结果与讨论 | 第41-52页 |
3.2.1 饱和一元羧酸分析条件优化结果 | 第41-48页 |
3.2.1.1 色谱柱 | 第41-42页 |
3.2.1.2 离子对试剂种类 | 第42-44页 |
3.2.1.3 离子对试剂浓度 | 第44-45页 |
3.2.1.4 改性剂种类 | 第45-46页 |
3.2.1.5 改性剂浓度 | 第46-48页 |
3.2.2 饱和二元羧酸分析条件优化结果 | 第48-52页 |
3.2.2.1 色谱柱选择 | 第48页 |
3.2.2.2 离子对试剂种类选择 | 第48-49页 |
3.2.2.3 改性剂种类 | 第49-50页 |
3.2.2.4 改性剂浓度 | 第50-52页 |
3.3 小结 | 第52-53页 |
第四章 间接光度色谱法测定C_1~C_6饱和一元羧酸 | 第53-69页 |
4.1 材料与方法 | 第53-55页 |
4.1.1 仪器及设备 | 第53页 |
4.1.2 试剂与样品 | 第53页 |
4.1.3 分析条件 | 第53页 |
4.1.4 溶液的配制 | 第53-54页 |
4.1.4.1 流动相的配制 | 第53页 |
4.1.4.2 甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸和己酸标准储备溶液的配制 | 第53-54页 |
4.1.4.3 样品溶液的配制 | 第54页 |
4.1.4.4 标准加入法混合样品配制 | 第54页 |
4.1.5 方法学数据 | 第54-55页 |
4.1.5.1 检出限的测定 | 第54页 |
4.1.5.2 标准曲线的绘制 | 第54页 |
4.1.5.3 准确度 | 第54-55页 |
4.1.5.4 精密度 | 第55页 |
4.1.5.5 饱和一元羧酸含量的测定 | 第55页 |
4.1.6 混合样品标准加入法 | 第55页 |
4.2 结果与讨论 | 第55-67页 |
4.2.1 方法学数据 | 第55-65页 |
4.2.1.1 检出限 | 第55页 |
4.2.1.2 标准曲线 | 第55-59页 |
4.2.1.3 准确度 | 第59页 |
4.2.1.4 精密度 | 第59-63页 |
4.2.1.5 饱和一元羧酸样品含量测定结果 | 第63-65页 |
4.2.2 标准加入法测定结果 | 第65-67页 |
4.3 小结 | 第67-69页 |
第五章 间接光度色谱法测定C_2~C_5二元饱和羧酸 | 第69-77页 |
5.1 材料与方法 | 第69-70页 |
5.1.1 仪器及设备 | 第69页 |
5.1.2 试剂与样品 | 第69页 |
5.1.3 分析条件 | 第69页 |
5.1.4 溶液的配制 | 第69-70页 |
5.1.4.1 流动相的配制 | 第69页 |
5.1.4.2 乙二酸、丙二酸、丁二酸和戊二酸标准储备溶液的配制 | 第69-70页 |
5.1.4.3 样品溶液的配制 | 第70页 |
5.1.5 方法学数据 | 第70页 |
5.1.5.1 检出限的测定 | 第70页 |
5.1.5.2 标准曲线的绘制 | 第70页 |
5.1.5.3 准确度 | 第70页 |
5.1.5.4 精密度 | 第70页 |
5.1.6 乙二酸、丙二酸、丁二酸和戊二酸样品含量的测定 | 第70页 |
5.2 结果与讨论 | 第70-76页 |
5.2.1 检出限 | 第70-71页 |
5.2.2 标准曲线 | 第71-73页 |
5.2.3 准确度的试验结果 | 第73-74页 |
5.2.4 精密度的测定结果 | 第74-75页 |
5.2.5 乙二酸、丙二酸、丁二酸和戊二酸样品含量测定结果 | 第75-76页 |
5.3 小结 | 第76-77页 |
第六章 基于苯胍、二苯胍设想的反相间接光度色谱仪 | 第77-83页 |
6.1 材料与方法 | 第77-78页 |
6.1.2 试剂与样品 | 第77页 |
6.1.3 分析条件 | 第77页 |
6.1.4 样品溶液的配制 | 第77页 |
6.1.5 构想 | 第77-78页 |
6.2 结果与讨论 | 第78-81页 |
6.2.1 饱和羧酸类化合物样品测定结果 | 第78-79页 |
6.2.2 设计的组合反相间接光度色谱仪 | 第79-81页 |
6.3 小结 | 第81-83页 |
结论 | 第83-85页 |
参考文献 | 第85-89页 |
附录一 饱和羧酸类化合物简介 | 第89-92页 |
附录二 略缩词表 | 第92-93页 |
致谢 | 第93-95页 |
攻读学位期间发表的学术论文 | 第95-96页 |