N-正丁基硫代磷酰三胺及其衍生物的合成研究
| 摘要 | 第4-6页 |
| Abstract | 第6-7页 |
| 1. 绪论 | 第11-25页 |
| 1.1 研究背景 | 第11页 |
| 1.2 研究综述 | 第11-16页 |
| 1.2.1 氮循环过程 | 第11-12页 |
| 1.2.2 氮过度循环的危害 | 第12-14页 |
| 1.2.3 氮过度循环的原因 | 第14页 |
| 1.2.4 提高氮素利用的途径 | 第14-15页 |
| 1.2.5 NBPT作用机制 | 第15-16页 |
| 1.2.6 NBPT的使用效果 | 第16页 |
| 1.3 国内外研究现状 | 第16-22页 |
| 1.3.1 国外研究现状 | 第16-18页 |
| 1.3.2 国内研究现状 | 第18-22页 |
| 1.4 溶剂回收 | 第22-23页 |
| 1.4.1 未回收有机溶剂的危害 | 第22页 |
| 1.4.2 有机溶剂回收方法 | 第22-23页 |
| 1.5 课题研究意义及内容 | 第23-25页 |
| 1.5.1 课题研究意义 | 第23-24页 |
| 1.5.2 课题研究内容 | 第24-25页 |
| 2. 合成方法改进 | 第25-38页 |
| 2.1 实验试剂 | 第25页 |
| 2.2 实验仪器 | 第25-26页 |
| 2.3 缚酸剂的选择 | 第26-30页 |
| 2.3.1 以三乙胺为缚酸剂 | 第27-29页 |
| 2.3.2 以氨气为缚酸剂 | 第29-30页 |
| 2.4 溶剂的选择 | 第30-33页 |
| 2.4.1 以四氢呋喃为溶剂 | 第31页 |
| 2.4.2 以二氯甲烷为溶剂 | 第31-33页 |
| 2.5 溶剂回收工艺开发 | 第33-37页 |
| 2.5.1 成分分析 | 第33-34页 |
| 2.5.2 实验装置 | 第34页 |
| 2.5.3 实验过程 | 第34-35页 |
| 2.5.4 结果与讨论 | 第35-37页 |
| 2.6 本章小结 | 第37-38页 |
| 3. NBPT的合成 | 第38-52页 |
| 3.1 实验部分 | 第38-40页 |
| 3.1.1 实验试剂 | 第38页 |
| 3.1.2 实验仪器 | 第38-39页 |
| 3.1.3 实验过程 | 第39-40页 |
| 3.2 结构与表征 | 第40-46页 |
| 3.2.1 红外分析 | 第40-41页 |
| 3.2.2 元素分析 | 第41-42页 |
| 3.2.3 差热分析 | 第42页 |
| 3.2.4 核磁图谱分析 | 第42-45页 |
| 3.2.5 高效液相色谱分析 | 第45-46页 |
| 3.3 结果与讨论 | 第46-51页 |
| 3.3.1 反应温度对收率的影响 | 第46-47页 |
| 3.3.2 原料配比对收率的影响 | 第47-48页 |
| 3.3.3 氨气流率对收率的影响 | 第48页 |
| 3.3.4 通氨间歇时间对收率的影响 | 第48-49页 |
| 3.3.5 胺化反应温度的影响 | 第49-50页 |
| 3.3.6 优化条件验证 | 第50-51页 |
| 3.4 本章小结 | 第51-52页 |
| 4. N-苯基硫代磷酰二氯的合成 | 第52-67页 |
| 4.1 实验部分 | 第52-54页 |
| 4.1.1 实验试剂 | 第52页 |
| 4.1.2 实验仪器 | 第52-53页 |
| 4.1.3 实验过程 | 第53-54页 |
| 4.2 结构与表征 | 第54-59页 |
| 4.2.1 红外光谱分析 | 第54-55页 |
| 4.2.2 元素分析 | 第55-56页 |
| 4.2.3 核磁图谱分析 | 第56-58页 |
| 4.2.4 高效液相色谱分析 | 第58-59页 |
| 4.3 结果与讨论 | 第59-64页 |
| 4.3.1 反应温度对收率的影响 | 第59-60页 |
| 4.3.2 摩尔比对收率的影响 | 第60-61页 |
| 4.3.3 氨气流速对收率的影响 | 第61页 |
| 4.3.4 通氨间歇时间对收率的影响 | 第61-62页 |
| 4.3.5 底物浓度对收率的影响 | 第62-63页 |
| 4.3.6 优化条件验证 | 第63-64页 |
| 4.4 N-苯基硫代磷酰二氯重结晶工艺开发 | 第64-65页 |
| 4.4.1 重结晶溶剂选择 | 第64页 |
| 4.4.2 重结晶参数确定 | 第64-65页 |
| 4.5 本章小结 | 第65-67页 |
| 结论 | 第67-68页 |
| 致谢 | 第68-69页 |
| 参考文献 | 第69-76页 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文及研究成果 | 第76页 |
