| 摘要 | 第1-6页 |
| ABSTRACT | 第6-7页 |
| 目录 | 第7-10页 |
| 第1章 前言 | 第10-12页 |
| ·课题背景 | 第10-11页 |
| ·研究内容 | 第11页 |
| ·研究目标 | 第11-12页 |
| 第2章 文献综述 | 第12-27页 |
| ·微反应器及微反应技术 | 第12-14页 |
| ·微反应器定义 | 第12-13页 |
| ·微反应技术的优点 | 第13-14页 |
| ·重氮甲烷的性质与应用 | 第14-17页 |
| ·重氮甲烷的物理性质 | 第14-15页 |
| ·重氮甲烷的化学性质 | 第15-16页 |
| ·重氮甲烷的应用 | 第16-17页 |
| ·重氮甲烷的制备 | 第17-21页 |
| ·以N-甲基-N-亚硝基-N'-硝基胍(MNNG)为前驱体 | 第18-19页 |
| ·以N-甲基-N-亚硝基胺(MNU)为前驱体 | 第19页 |
| ·以N-甲基-N-亚硝基-对甲苯磺酰胺(Diazald或MNTSA)为前驱体 | 第19-20页 |
| ·利用微反应技术制备重氮甲烷 | 第20-21页 |
| ·影响重氮甲烷制备的因素 | 第21-25页 |
| ·前驱体的选择 | 第21-22页 |
| ·溶剂的选择 | 第22-24页 |
| ·反应温度 | 第24页 |
| ·进料配比 | 第24-25页 |
| ·其它影响因素 | 第25页 |
| ·利用微反应器制备重氮甲烷的优势与必要性 | 第25页 |
| ·本章小结 | 第25-27页 |
| 第3章 实验部分 | 第27-37页 |
| ·原料、试剂及设备 | 第27-28页 |
| ·模型反应 | 第28页 |
| ·DIAZALD的热稳定性分析 | 第28-32页 |
| ·TG-DTG分析 | 第28-29页 |
| ·GC-MS分析 | 第29-31页 |
| ·高压差示扫描量热法(DSC)分析 | 第31-32页 |
| ·工艺流程 | 第32-33页 |
| ·分析方法 | 第33-35页 |
| ·重氮甲烷的定量分析 | 第33页 |
| ·Diazald的定量分析 | 第33-35页 |
| ·实验步骤 | 第35-36页 |
| ·本章小结 | 第36-37页 |
| 第4章 重氮甲烷的制备-苯甲酸体系(ROUTE I) | 第37-44页 |
| ·溶剂的初步选择 | 第37-38页 |
| ·水的影响 | 第38-40页 |
| ·溶剂中水含量对产品收率的影响 | 第38-39页 |
| ·副反应机理以及水对副反应的促进作用 | 第39-40页 |
| ·流量以及混合器(MIXERⅡ)的影响 | 第40-41页 |
| ·温度的影响 | 第41-42页 |
| ·进料摩尔配比的确定 | 第42页 |
| ·本章小结 | 第42-44页 |
| 第5章 重氮甲烷的制备-异丁酸体系(ROUTE Ⅱ) | 第44-59页 |
| ·选择异丁酸体系的原因 | 第44页 |
| ·停留时间对实验结果的影响 | 第44-46页 |
| ·混合效果与流量对产品收率的影响 | 第46-48页 |
| ·混合器混合性能的评价 | 第46-47页 |
| ·体积流量对产品收率的影响 | 第47-48页 |
| ·温度对产品收率的影响 | 第48-49页 |
| ·反应器材质对产品收率的影响 | 第49-51页 |
| ·毛细盘管Ⅰ(Coil Ⅰ)对实验结果的影响 | 第49-50页 |
| ·毛细盘管Ⅱ(Coil Ⅱ)对实验结果的影响 | 第50-51页 |
| ·原料浓度的影响 | 第51-53页 |
| ·前躯体浓度的影响(进料摩尔比不变) | 第51-53页 |
| ·异丁酸浓度的影响 | 第53页 |
| ·溶剂的优化及其对副反应的影响 | 第53-54页 |
| ·空间位阻效应 | 第53页 |
| ·溶剂对产品收率的影响 | 第53-54页 |
| ·各因素的综合影响及产率优化 | 第54-57页 |
| ·本章小结 | 第57-59页 |
| 第6章 结论与展望 | 第59-60页 |
| 参考文献 | 第60-64页 |
| 致谢 | 第64页 |
