第一章 前言 | 第1-21页 |
1 核燃料与核材料中硼分析的重要意义 | 第9-12页 |
2 硼分析的难点及本研究的技术创新性 | 第12-14页 |
3 核工业中硼的分析概述 | 第14-20页 |
3.1 铀中硼标准物质的研制与应用 | 第14页 |
3.2 核工业中硼的分析技术进展 | 第14-20页 |
3.2.1 分光光度法测定金属铀和铀化合物中的硼 | 第14页 |
3.2.2 原子发射光谱法测定金属铀和铀化合物中的硼 | 第14-16页 |
3.2.3 质谱法测定金属铀和铀化合物中的硼 | 第16-17页 |
3.2.4 铀中痕量硼分析方法的比较 | 第17-20页 |
4 ICP-MS技术简介 | 第20-21页 |
第二章 实验准备 | 第21-23页 |
1 仪器与设备 | 第21页 |
2 试剂 | 第21-22页 |
3 标准 | 第22页 |
4 阳离子交换树脂柱的制备 | 第22-23页 |
第三章 硼分析的沾污控制 | 第23-29页 |
1 实验用水的选择 | 第23页 |
2 实验用试剂的选择与纯化 | 第23页 |
3 实验用容器的选择 | 第23-24页 |
4 样品溶解方法的选择 | 第24-25页 |
4.1 八氧化三铀成分分析标准物质GBW 04205的溶解 | 第24页 |
4.2 八氧化三铀中硼成分分析标准物质GBW 04202—GBW 04204的溶解 | 第24-25页 |
5 分离与测量联用技术 | 第25-29页 |
5.1 铀中痕量硼分离方法的比较与选择 | 第25页 |
5.2 铀洗脱液的选择、洗脱液体积的选择和洗脱方法的改进 | 第25-27页 |
5.3 分离曲线 | 第27页 |
5.4 分离与测量的衔接方法 | 第27-29页 |
第四章 ICP-MS操作参数优化与干扰校正 | 第29-39页 |
1 进样系统 | 第29页 |
2 ICP离子源、采样锥和撇样锥 | 第29-30页 |
3 离子透镜和质量分析器 | 第30-33页 |
4 离子检测器 | 第33-34页 |
5 数据采集 | 第34页 |
6 氧化物、多原子离子与双电荷离子干扰与校正 | 第34页 |
7 同量异位素重迭 | 第34-35页 |
8 基体效应 | 第35页 |
9 物理效应 | 第35-39页 |
9.1 清洗试剂的选择 | 第35-38页 |
9.2 氨水清洗试剂浓度的选择 | 第38-39页 |
第五章 铀中硼的校准曲线法分析与在线分离同位素稀释法分析 | 第39-49页 |
1 实验操作步骤 | 第39页 |
2 ICP-MS测量硼的校准 | 第39-41页 |
2.1 半定量分析 | 第39页 |
2.2 定量分析 | 第39-41页 |
2.2.1 外标法 | 第39-40页 |
2.2.2 内标校正法 | 第40-41页 |
3 阳离子交换分离ICP-MS在线校准曲线法测量中仪器稳定性的影响 | 第41-43页 |
3.1 阳离子交换分离ICP-MS在线校准曲线法测量 | 第41-42页 |
3.2 ICP-MS的稳定性 | 第42-43页 |
4 阳离子交换树脂柱分离同位素稀释ICP-MS测量 | 第43-49页 |
4.1 同位素稀释质谱法的基本原理 | 第43-44页 |
4.2 同位素稀释分析的步骤 | 第44页 |
4.3 硼同位素丰度比值的测定 | 第44-47页 |
4.4 同位素稀释法的优缺点 | 第47-49页 |
第六章 数据处理与测量结果 | 第49-59页 |
1 误差与不确定度 | 第49-50页 |
2 分析化学中测量不确定度的评定、表达与实践 | 第50-53页 |
2.1 测量不确定度的评定步骤 | 第50-51页 |
2.2 分析过程中的不确定度 | 第51-52页 |
2.3 线性最小二乘法校准的不确定度 | 第52-53页 |
2.4 不确定度评定与表达的其它考虑 | 第53页 |
3 测量结果 | 第53-59页 |
3.1 储备液和工作标准溶液的配制 | 第53-55页 |
3.2 阳离子交换标准校准法样品测量结果 | 第55-57页 |
3.3 阳离子交换分离同位素稀释法分析结果 | 第57-59页 |
第七章 结论 | 第59页 |