GCLE关键中间体3-环外亚甲基头孢亚砜酯的合成研究
| 第一部分 绪论 | 第1-24页 |
| 1、β-内酰胺类抗生素及其研究进展 | 第9-12页 |
| 1．1 β-内酰胺类抗生素 | 第9-10页 |
| 1．2 头孢菌素简介 | 第10-12页 |
| 2、C_3—功能化的各种头孢菌素 | 第12-13页 |
| 3、C_3-位功能化中间体 | 第13-14页 |
| 4、GCLE的研究意义及进展 | 第14-20页 |
| 4．1 GCLE的研究意义 | 第14-16页 |
| 4．2、国内外相关技术研究进展 | 第16-20页 |
| 5、本课题的研究内容 | 第20-22页 |
| 参考文献 | 第22-24页 |
| 第二部分 实验与结果分析 | 第24-66页 |
| 第一章 实验设计 | 第24-28页 |
| 1．青霉素亚砜的制备 | 第24-25页 |
| 2．霉素亚砜酯的制备 | 第25-26页 |
| 3．3—环外亚甲基头孢亚砜酯的探讨 | 第26-28页 |
| 第二章 实验与结果分析 | 第28-66页 |
| 1、实验试剂与设备 | 第28-30页 |
| 1．1 主要实验试剂 | 第28-29页 |
| 1．2 主要实验设备及仪器 | 第29-30页 |
| 2、青霉素亚砜的制备 | 第30-40页 |
| 2．1 反应机理 | 第30-31页 |
| 2．2 实验方法 | 第31页 |
| 2．3 产品分析与测定 | 第31-33页 |
| 2．3．1 纯度测定 | 第31-33页 |
| 2．3．2 熔点测定 | 第33页 |
| 2．3．3 红外图谱分析 | 第33页 |
| 2．3．4 ~1HNMR核磁共振氢谱 | 第33页 |
| 2．4 分析与讨论 | 第33-40页 |
| 2．4．1 氧化过程 | 第33-39页 |
| 2．4．2 结晶过程 | 第39-40页 |
| 2．4．3 脱水过程 | 第40页 |
| 2．5 小结 | 第40页 |
| 3、青霉素亚砜酯的制备 | 第40-51页 |
| 3．1 反应机理 | 第40-41页 |
| 3．2 合成方法 | 第41页 |
| 3．3 产品分析与测定 | 第41-45页 |
| 3．3．1 熔点测定 | 第41页 |
| 3．3．2 红外图谱分析 | 第41-42页 |
| 3．3．3 ~1HNMR图谱的分析 | 第42-45页 |
| 3．4 分析与讨论 | 第45-48页 |
| 3．4．1 溶剂对反应的影响 | 第45页 |
| 3．4．2 溶剂的纯化 | 第45-46页 |
| 3．4．3 溶剂用量对反应收率的影响 | 第46页 |
| 3．4．4 反应物RX的影响 | 第46-47页 |
| 3．4．5 酯化条件对反应的影响 | 第47-48页 |
| 3．4．6 投料配比对反应的影响 | 第48页 |
| 3．5 正交实验 | 第48-50页 |
| 3．5．1 影响酯化反应的因素 | 第48-49页 |
| 3．5．2 正交实验结果分析 | 第49-50页 |
| 3．6 酯化反应动力学的研究 | 第50-51页 |
| 3．7 小结 | 第51页 |
| 4、3—环外亚甲基头孢亚砜酯的制备 | 第51-66页 |
| 4．1 反应机理 | 第51-53页 |
| 4．1．1 开环反应 | 第51-52页 |
| 4．1．2 闭环反应 | 第52-53页 |
| 4．2 实验方法 | 第53页 |
| 4．3 产品分析与检测 | 第53-57页 |
| 4．3．1 熔点测定 | 第53页 |
| 4．3．2 红外图谱分析 | 第53页 |
| 4．3．3 ~1HNMR图谱的分析 | 第53-57页 |
| 4．4 结果与讨论 | 第57-65页 |
| 4．4．1 卤化试剂 | 第57-58页 |
| 4．4．2 开环过程中酸清除剂的选择 | 第58-59页 |
| 4．4．3 开环过程中反应温度对总收率的影响 | 第59-60页 |
| 4．4．4 开环时间对总收率的影响 | 第60页 |
| 4．4．5 闭环反应催化剂的影响 | 第60-62页 |
| 4．4．6 闭环反应温度的选择 | 第62-63页 |
| 4．4．7 硝基甲烷和正己烯对闭环反应的影响 | 第63页 |
| 4．4．8 闭环反应温度的选择 | 第63-64页 |
| 4．4．9 硝基甲烷和正己烯对闭环反应的影响 | 第64-65页 |
| 4．5 小结 | 第65-66页 |
| 第三部分 结论与展望 | 第66-67页 |
| 参考文献 | 第67-70页 |
| 致谢 | 第70页 |
