| 目录 | 第1-6页 |
| 摘要 | 第6-8页 |
| Abstract | 第8-10页 |
| 第一章 概述 | 第10-15页 |
| ·引言 | 第10-11页 |
| ·研究内容及意义 | 第11-12页 |
| ·羟基乙腈、亚氨基二乙酸、双甘膦和草甘膦的物化性质 | 第12-15页 |
| ·羟基乙腈 | 第12-13页 |
| ·IDA的物化性质 | 第13页 |
| ·双甘膦的物化性质 | 第13-14页 |
| ·草甘膦的物化性质 | 第14-15页 |
| 第二章 文献综述 | 第15-33页 |
| ·IDA合成 | 第15-22页 |
| ·氯乙酸法 | 第15-17页 |
| ·氯乙酸-甘氨酸法 | 第15页 |
| ·氨代氯乙酸法 | 第15-16页 |
| ·肼胞二乙酸法 | 第16页 |
| ·氮川三乙酸法 | 第16-17页 |
| ·氰氢酸直接合成法 | 第17-18页 |
| ·二乙醇胺脱氢氧化法 | 第18-21页 |
| ·二醇胺脱氢氧化反应体系组成 | 第19页 |
| ·脱氢氧化反应操作条件 | 第19页 |
| ·脱氢氧化反应催化剂 | 第19-21页 |
| ·单乙醇胺法 | 第21页 |
| ·小结 | 第21-22页 |
| ·IDA分离、分析方法 | 第22-24页 |
| ·IDA分离方法 | 第22页 |
| ·IDA分析方法 | 第22-24页 |
| ·化学滴定法 | 第22-23页 |
| ·紫外分光光度法 | 第23-24页 |
| ·色谱法 | 第24页 |
| ·小结 | 第24页 |
| ·草甘膦合成 | 第24-31页 |
| ·氯甲基膦酸法(压力法) | 第24-25页 |
| ·氯乙酸法 | 第25页 |
| ·甘氨酸法 | 第25-28页 |
| ·氮川三乙酸(NTA)法 | 第28页 |
| ·IDA法 | 第28-29页 |
| ·脱氢氧化法 | 第29-30页 |
| ·其它方法 | 第30页 |
| ·小结 | 第30-31页 |
| ·草甘膦的分析方法 | 第31-33页 |
| ·色谱分析法 | 第31-32页 |
| ·薄层分析法 | 第31页 |
| ·气相色谱法及色-质联用法 | 第31页 |
| ·高效液相色谱法 | 第31-32页 |
| ·化学分析法 | 第32页 |
| ·小结 | 第32-33页 |
| 第三章 研究方案及反应机理 | 第33-43页 |
| ·IDA部分 | 第33-36页 |
| ·IDA合成路线选择 | 第33页 |
| ·羟基乙腈法合成IDA新工艺 | 第33-36页 |
| ·IDA合成反应机理 | 第33-35页 |
| ·IDA合成工艺优化 | 第35页 |
| ·IDA分离纯化、精制 | 第35-36页 |
| ·IDA的分析 | 第36页 |
| ·二乙醇胺脱氢氧化法制IDA | 第36-40页 |
| ·二乙醇胺催化脱氢机理 | 第36-37页 |
| ·影响因素研究 | 第37页 |
| ·产物处理 | 第37页 |
| ·产品精制、含量分析 | 第37-38页 |
| ·催化剂再生研究 | 第38-40页 |
| ·催化剂失活原因分析 | 第38-39页 |
| ·再生工艺的选择 | 第39页 |
| ·再生工艺的优化 | 第39页 |
| ·再生性能考察 | 第39-40页 |
| ·草甘膦部分 | 第40-43页 |
| ·草甘膦合成路线选择 | 第40页 |
| ·草甘膦合成反应机理 | 第40-42页 |
| ·合成路线 | 第40页 |
| ·合成机理讨论 | 第40-42页 |
| ·双甘膦、草甘膦精制 | 第42页 |
| ·草甘膦分析 | 第42-43页 |
| 第四章 实验与讨论 | 第43-70页 |
| ·主要原料及仪器 | 第43-44页 |
| ·羟基乙腈法合成IDA | 第44-50页 |
| ·实验操作 | 第44-45页 |
| ·氨解反应 | 第44-45页 |
| ·水解反应 | 第45页 |
| ·酸化 | 第45页 |
| ·结果与讨论 | 第45-50页 |
| ·阻聚剂的用量对IDA收率的影响 | 第45-46页 |
| ·氨解温度对IDA收率的影响 | 第46-47页 |
| ·氨解反应保温时间对IDA收率的影响 | 第47-48页 |
| ·水解反应温度对IDA收率的影响 | 第48-49页 |
| ·氢氧化钠浓度对IDA收率的影响 | 第49页 |
| ·氢氧化钠用量对IDA收率的影响 | 第49-50页 |
| ·产品分析 | 第50页 |
| ·二乙醇胺脱氢氧化法合成IDA研究 | 第50-55页 |
| ·实验操作 | 第50-51页 |
| ·结果与讨论 | 第51-55页 |
| ·催化剂种类影响 | 第51-52页 |
| ·催化剂用量的影响 | 第52-53页 |
| ·体系压力的影响 | 第53页 |
| ·催化剂加入方式的影响 | 第53-54页 |
| ·脱氢反应机理讨论 | 第54-55页 |
| ·催化剂再生研究 | 第55-59页 |
| ·实验操作 | 第55-56页 |
| ·酸洗 | 第55页 |
| ·溶焦 | 第55页 |
| ·还原 | 第55页 |
| ·再生效果考察 | 第55-56页 |
| ·结果与讨论 | 第56-59页 |
| ·不同洗涤剂的再生效果 | 第56页 |
| ·不同有机溶剂的再生效果 | 第56-57页 |
| ·还原再生效果 | 第57-58页 |
| ·甲酸浓度对再生性能的影响 | 第58-59页 |
| ·再生稳定性 | 第59页 |
| ·新工艺与二乙醇胺脱氢法生产IDA技术经济评价 | 第59-60页 |
| ·技术评价 | 第59-60页 |
| ·经济评价 | 第60页 |
| ·双甘膦(PMIDA)合成 | 第60-66页 |
| ·实验操作 | 第61页 |
| ·结果与讨论 | 第61-66页 |
| ·投料方式对双甘膦收率的影响 | 第61-62页 |
| ·盐酸用量双甘膦收率的影响 | 第62-63页 |
| ·三氯化磷用量对双甘膦收率的影响 | 第63-64页 |
| ·甲醛用量对双甘膦收率的影响 | 第64-65页 |
| ·保温时间对双甘膦收率的影响 | 第65-66页 |
| ·产品分析 | 第66页 |
| ·草甘膦(PMG)合成 | 第66-70页 |
| ·实验操作 | 第67页 |
| ·结果与讨论 | 第67-69页 |
| ·双氧水用量对草甘膦收率的影响 | 第67-68页 |
| ·氧化温度对草甘膦收率的影响 | 第68-69页 |
| ·保温时间对草甘膦收率的影响 | 第69页 |
| ·产品分析 | 第69-70页 |
| 第五章 结论 | 第70-72页 |
| ·羟基乙腈法合成IDA | 第70页 |
| ·二乙醇胺脱氢氧化反应制备IDA研究 | 第70-71页 |
| ·双甘膦合成 | 第71页 |
| ·草甘膦的合成 | 第71页 |
| ·研究生期间其它研究工作 | 第71页 |
| ·发表论文 | 第71-72页 |
| 附录一 亚氨基二乙酸红外谱图 | 第72-73页 |
| 附录二 双甘膦红外谱图 | 第73-74页 |
| 附录三 草甘膦红外谱图 | 第74-75页 |
| 致谢 | 第75-76页 |
| 参考文献 | 第76-81页 |