摘要 | 第1-6页 |
ABSTRACT | 第6-9页 |
缩略词 | 第9-10页 |
实验仪器 | 第10页 |
实验试剂 | 第10-21页 |
第一章 文献综述 | 第21-29页 |
·标准物质概述 | 第21-24页 |
·标准物质的概念 | 第21页 |
·标准物质应具备的性能 | 第21页 |
·标准物质类别和级别的划分 | 第21-22页 |
·标准物质的作用和国内研究现状 | 第22-23页 |
·标准物质研究的方法路线 | 第23-24页 |
·研制的五种农药标准物质 | 第24-29页 |
·五种农药标准物质的概述 | 第24-28页 |
·乙草胺概述 | 第24-25页 |
·烯酰吗啉概述 | 第25-26页 |
·马拉硫磷概述 | 第26-27页 |
·噻螨酮概述 | 第27页 |
·乙烯菌核利概述 | 第27-28页 |
·目前国内农药标准物质研制存在的技术问题 | 第28-29页 |
第二章 乙草胺标准物质的研制 | 第29-57页 |
·定性分析乙草胺标准物质 | 第29-33页 |
·乙草胺 GC-MS 定性分析方法的优化确立 | 第29-31页 |
·乙草胺标准物质的红外光谱定性分析 | 第31-33页 |
·乙草胺标准物质的定量分析 | 第33-40页 |
·乙草胺 GC-FID 定量分析方法的建立 | 第33-36页 |
·乙草胺 HPLC-DAD 定量分析方法的建立 | 第36-40页 |
·乙草胺标准物质纯化方法的建立 | 第40-51页 |
·定量分析 | 第42页 |
·结果讨论 | 第42-51页 |
·柱层析溶剂的确定 | 第42-46页 |
·旋转蒸发温度和时间对纯化结果的影响 | 第46-47页 |
·收集样品时间的选择纯化结果的影响 | 第47-48页 |
·柱层析柱长和流速对纯化结果的影响 | 第48-50页 |
·乙草胺纯化方法的重现性考察 | 第50-51页 |
·乙草胺标准物质的定值分析 | 第51-52页 |
·均匀性检验 | 第52-53页 |
·稳定性检验 | 第53-54页 |
·不确定度计算 | 第54-56页 |
·液相色谱定量分析的不确定度 | 第54-55页 |
·气相色谱定量分析的不确定度 | 第55页 |
·样品因含有无机元素而产生的不确定度 | 第55页 |
·来源于样品不均匀的不确定度 | 第55页 |
·来源于样品不稳定的不确定度 | 第55-56页 |
·乙草胺标准物质的不确定度 | 第56页 |
·扩展不确定度 | 第56页 |
·本章小结 | 第56-57页 |
第三章 烯酰吗啉标准物质的研制 | 第57-83页 |
·定性分析烯酰吗啉标准物质 | 第57-62页 |
·烯酰吗啉 GC-MS 定性分析方法的优化确立 | 第57-60页 |
·烯酰吗啉标准物质的红外光谱定性分析 | 第60-62页 |
·烯酰吗啉标准物质的定量分析 | 第62-68页 |
·烯酰吗啉 GC-FID 定量分析方法的建立 | 第62-65页 |
·烯酰吗啉 HPLC-DAD 定量分析方法的建立 | 第65-68页 |
·烯酰吗啉标准物质纯化方法的建立 | 第68-77页 |
·定量分析 | 第70页 |
·结果讨论 | 第70-77页 |
·烯酰吗啉重结晶溶剂的选择 | 第70-71页 |
·溶剂用量对于重结晶结果的影响 | 第71-72页 |
·优化烯酰吗啉的重结晶溶剂和纯化过程(丙酮和石油醚) | 第72-73页 |
·第一步重结晶的实验方案优化 | 第73-75页 |
·第二步重结晶的实验方案优化 | 第75-77页 |
·烯酰吗啉标准物质的定值分析 | 第77-78页 |
·均匀性检验 | 第78-79页 |
·稳定性检验 | 第79-80页 |
·不确定度计算 | 第80-82页 |
·液相色谱定量分析的不确定度 | 第80-81页 |
·气相色谱定量分析的不确定度 | 第81页 |
·样品因含有无机元素而产生的不确定度 | 第81页 |
·来源于样品不均匀的不确定度 | 第81页 |
·来源于样品不稳定的不确定度 | 第81-82页 |
·烯酰吗啉标准物质的不确定度 | 第82页 |
·扩展不确定度 | 第82页 |
·结论 | 第82-83页 |
第四章 马拉硫磷标准物质的研制 | 第83-107页 |
·马拉硫磷标准物质的定性分析 | 第83-87页 |
·马拉硫磷 GC-MS 定性分析方法的优化确立 | 第83-86页 |
·马拉硫磷标准物质的红外光谱定性分析 | 第86-87页 |
·马拉硫磷标准物质的定量分析 | 第87-91页 |
·马拉硫磷 GC-FID 定量分析方法的建立 | 第87-88页 |
·马拉硫磷 HPLC-DAD 定量分析方法的建立 | 第88-91页 |
·马拉硫磷标准物质纯化方法的建立 | 第91-100页 |
·定量分析 | 第92-93页 |
·结果讨论 | 第93-100页 |
·柱层析溶剂的确定 | 第93-95页 |
·旋转蒸发温度和时间对纯化结果的影响 | 第95-96页 |
·收集样品时间的选择纯化结果的影响 | 第96-97页 |
·柱层析柱长和流速对纯化结果的影响 | 第97-99页 |
·马拉硫磷纯化方法的重现性考察 | 第99-100页 |
·马拉硫磷标准物质的定值分析 | 第100-101页 |
·均匀性检验 | 第101-102页 |
·稳定性检验 | 第102-103页 |
·不确定度计算 | 第103-105页 |
·液相色谱定量分析的不确定度 | 第103-104页 |
·气相色谱定量分析的不确定度 | 第104页 |
·样品因含有无机元素而产生的不确定度 | 第104页 |
·来源于样品不均匀的不确定度 | 第104-105页 |
·来源于样品不稳定的不确定度 | 第105页 |
·马拉硫磷标准物质的不确定度 | 第105页 |
·扩展不确定度 | 第105页 |
·本章小结 | 第105-107页 |
第五章 噻螨酮标准物质的研制 | 第107-121页 |
·定性分析噻螨酮标准物质 | 第107-110页 |
·噻螨酮 GC-MS 定性分析方法的优化确立 | 第107-108页 |
·噻螨酮标准物质的红外光谱定性分析 | 第108-110页 |
·噻螨酮标准物质的定量分析 | 第110-111页 |
·噻螨酮 HPLC-DAD 定量分析方法的建立 | 第110-111页 |
·噻螨酮标准物质纯化方法的建立 | 第111-116页 |
·定量分析 | 第112-113页 |
·结果讨论 | 第113-116页 |
·噻螨酮重结晶溶剂的挑选 | 第113-114页 |
·溶剂用量对于重结晶结果的影响 | 第114-115页 |
·噻螨酮重结晶时间的选择 | 第115-116页 |
·噻螨酮标准物质的定值分析 | 第116-117页 |
·均匀性检验 | 第117-118页 |
·稳定性检验 | 第118-119页 |
·不确定度计算 | 第119-120页 |
·液相色谱定量分析的不确定度 | 第119页 |
·样品因含有无机元素而产生的不确定度 | 第119页 |
·来源于样品不均匀的不确定度 | 第119页 |
·来源于样品不稳定的不确定度 | 第119-120页 |
·噻螨酮标准物质的不确定度 | 第120页 |
·扩展不确定度 | 第120页 |
·结论 | 第120-121页 |
第六章 乙烯菌核利标准物质的研制 | 第121-140页 |
·定性分析乙烯菌核利标准物质 | 第121-125页 |
·乙烯菌核利 GC-MS 定性分析方法的优化确立 | 第121-124页 |
·乙烯菌核利标准物质的红外光谱定性分析 | 第124-125页 |
·乙烯菌核利标准物质的定量分析 | 第125-130页 |
·乙烯菌核利 GC-FID 定量分析方法的建立 | 第125-128页 |
·乙烯菌核利 HPLC-DAD 定量分析方法的建立 | 第128-130页 |
·乙烯菌核利标准物质的定值分析 | 第130-132页 |
·均匀性检验 | 第132-133页 |
·稳定性检验 | 第133-134页 |
·不确定度计算 | 第134-136页 |
·液相色谱定量分析的不确定度 | 第134页 |
·气相色谱定量分析的不确定度 | 第134-135页 |
·样品因含有无机元素而产生的不确定度 | 第135页 |
·来源于样品不均匀的不确定度 | 第135页 |
·来源于样品不稳定产生的不确定度 | 第135页 |
·乙烯菌核利标准物质的不确定度 | 第135页 |
·扩展不确定度 | 第135-136页 |
·乙烯菌核利原药含量的液相定量分析方法开发 | 第136-138页 |
·实验部分 | 第136-137页 |
·分析条件 | 第136页 |
·实验方法 | 第136-137页 |
·结果讨论 | 第137-138页 |
·流动相 | 第137页 |
·检测波长 | 第137页 |
·线性范围 | 第137页 |
·精密度 | 第137-138页 |
·准确度的测定 | 第138页 |
·本章小结 | 第138-140页 |
第七章 结论 | 第140-142页 |
论文创新点 | 第142-143页 |
参考文献 | 第143-147页 |
攻读硕士学位期间发表的学术论文 | 第147-148页 |
致谢 | 第148-149页 |
作者和导师简介 | 第149-150页 |
硕士研究生学位论文答辩委员会决议书 | 第150-151页 |