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五种农药标准物质的研制

摘要第1-6页
ABSTRACT第6-9页
缩略词第9-10页
实验仪器第10页
实验试剂第10-21页
第一章 文献综述第21-29页
   ·标准物质概述第21-24页
     ·标准物质的概念第21页
     ·标准物质应具备的性能第21页
     ·标准物质类别和级别的划分第21-22页
     ·标准物质的作用和国内研究现状第22-23页
     ·标准物质研究的方法路线第23-24页
   ·研制的五种农药标准物质第24-29页
     ·五种农药标准物质的概述第24-28页
       ·乙草胺概述第24-25页
       ·烯酰吗啉概述第25-26页
       ·马拉硫磷概述第26-27页
       ·噻螨酮概述第27页
       ·乙烯菌核利概述第27-28页
     ·目前国内农药标准物质研制存在的技术问题第28-29页
第二章 乙草胺标准物质的研制第29-57页
   ·定性分析乙草胺标准物质第29-33页
     ·乙草胺 GC-MS 定性分析方法的优化确立第29-31页
     ·乙草胺标准物质的红外光谱定性分析第31-33页
   ·乙草胺标准物质的定量分析第33-40页
     ·乙草胺 GC-FID 定量分析方法的建立第33-36页
     ·乙草胺 HPLC-DAD 定量分析方法的建立第36-40页
   ·乙草胺标准物质纯化方法的建立第40-51页
     ·定量分析第42页
     ·结果讨论第42-51页
       ·柱层析溶剂的确定第42-46页
       ·旋转蒸发温度和时间对纯化结果的影响第46-47页
       ·收集样品时间的选择纯化结果的影响第47-48页
       ·柱层析柱长和流速对纯化结果的影响第48-50页
       ·乙草胺纯化方法的重现性考察第50-51页
   ·乙草胺标准物质的定值分析第51-52页
   ·均匀性检验第52-53页
   ·稳定性检验第53-54页
   ·不确定度计算第54-56页
     ·液相色谱定量分析的不确定度第54-55页
     ·气相色谱定量分析的不确定度第55页
     ·样品因含有无机元素而产生的不确定度第55页
     ·来源于样品不均匀的不确定度第55页
     ·来源于样品不稳定的不确定度第55-56页
     ·乙草胺标准物质的不确定度第56页
     ·扩展不确定度第56页
   ·本章小结第56-57页
第三章 烯酰吗啉标准物质的研制第57-83页
   ·定性分析烯酰吗啉标准物质第57-62页
     ·烯酰吗啉 GC-MS 定性分析方法的优化确立第57-60页
     ·烯酰吗啉标准物质的红外光谱定性分析第60-62页
   ·烯酰吗啉标准物质的定量分析第62-68页
     ·烯酰吗啉 GC-FID 定量分析方法的建立第62-65页
     ·烯酰吗啉 HPLC-DAD 定量分析方法的建立第65-68页
   ·烯酰吗啉标准物质纯化方法的建立第68-77页
     ·定量分析第70页
     ·结果讨论第70-77页
       ·烯酰吗啉重结晶溶剂的选择第70-71页
       ·溶剂用量对于重结晶结果的影响第71-72页
       ·优化烯酰吗啉的重结晶溶剂和纯化过程(丙酮和石油醚)第72-73页
       ·第一步重结晶的实验方案优化第73-75页
       ·第二步重结晶的实验方案优化第75-77页
   ·烯酰吗啉标准物质的定值分析第77-78页
   ·均匀性检验第78-79页
   ·稳定性检验第79-80页
   ·不确定度计算第80-82页
     ·液相色谱定量分析的不确定度第80-81页
     ·气相色谱定量分析的不确定度第81页
     ·样品因含有无机元素而产生的不确定度第81页
     ·来源于样品不均匀的不确定度第81页
     ·来源于样品不稳定的不确定度第81-82页
     ·烯酰吗啉标准物质的不确定度第82页
     ·扩展不确定度第82页
   ·结论第82-83页
第四章 马拉硫磷标准物质的研制第83-107页
   ·马拉硫磷标准物质的定性分析第83-87页
     ·马拉硫磷 GC-MS 定性分析方法的优化确立第83-86页
     ·马拉硫磷标准物质的红外光谱定性分析第86-87页
   ·马拉硫磷标准物质的定量分析第87-91页
     ·马拉硫磷 GC-FID 定量分析方法的建立第87-88页
     ·马拉硫磷 HPLC-DAD 定量分析方法的建立第88-91页
   ·马拉硫磷标准物质纯化方法的建立第91-100页
     ·定量分析第92-93页
     ·结果讨论第93-100页
       ·柱层析溶剂的确定第93-95页
       ·旋转蒸发温度和时间对纯化结果的影响第95-96页
       ·收集样品时间的选择纯化结果的影响第96-97页
       ·柱层析柱长和流速对纯化结果的影响第97-99页
       ·马拉硫磷纯化方法的重现性考察第99-100页
   ·马拉硫磷标准物质的定值分析第100-101页
   ·均匀性检验第101-102页
   ·稳定性检验第102-103页
   ·不确定度计算第103-105页
     ·液相色谱定量分析的不确定度第103-104页
     ·气相色谱定量分析的不确定度第104页
     ·样品因含有无机元素而产生的不确定度第104页
     ·来源于样品不均匀的不确定度第104-105页
     ·来源于样品不稳定的不确定度第105页
     ·马拉硫磷标准物质的不确定度第105页
     ·扩展不确定度第105页
   ·本章小结第105-107页
第五章 噻螨酮标准物质的研制第107-121页
   ·定性分析噻螨酮标准物质第107-110页
     ·噻螨酮 GC-MS 定性分析方法的优化确立第107-108页
     ·噻螨酮标准物质的红外光谱定性分析第108-110页
   ·噻螨酮标准物质的定量分析第110-111页
     ·噻螨酮 HPLC-DAD 定量分析方法的建立第110-111页
   ·噻螨酮标准物质纯化方法的建立第111-116页
     ·定量分析第112-113页
     ·结果讨论第113-116页
       ·噻螨酮重结晶溶剂的挑选第113-114页
       ·溶剂用量对于重结晶结果的影响第114-115页
       ·噻螨酮重结晶时间的选择第115-116页
   ·噻螨酮标准物质的定值分析第116-117页
   ·均匀性检验第117-118页
   ·稳定性检验第118-119页
   ·不确定度计算第119-120页
     ·液相色谱定量分析的不确定度第119页
     ·样品因含有无机元素而产生的不确定度第119页
     ·来源于样品不均匀的不确定度第119页
     ·来源于样品不稳定的不确定度第119-120页
     ·噻螨酮标准物质的不确定度第120页
     ·扩展不确定度第120页
   ·结论第120-121页
第六章 乙烯菌核利标准物质的研制第121-140页
   ·定性分析乙烯菌核利标准物质第121-125页
     ·乙烯菌核利 GC-MS 定性分析方法的优化确立第121-124页
     ·乙烯菌核利标准物质的红外光谱定性分析第124-125页
   ·乙烯菌核利标准物质的定量分析第125-130页
     ·乙烯菌核利 GC-FID 定量分析方法的建立第125-128页
     ·乙烯菌核利 HPLC-DAD 定量分析方法的建立第128-130页
   ·乙烯菌核利标准物质的定值分析第130-132页
   ·均匀性检验第132-133页
   ·稳定性检验第133-134页
   ·不确定度计算第134-136页
     ·液相色谱定量分析的不确定度第134页
     ·气相色谱定量分析的不确定度第134-135页
     ·样品因含有无机元素而产生的不确定度第135页
     ·来源于样品不均匀的不确定度第135页
     ·来源于样品不稳定产生的不确定度第135页
     ·乙烯菌核利标准物质的不确定度第135页
     ·扩展不确定度第135-136页
   ·乙烯菌核利原药含量的液相定量分析方法开发第136-138页
     ·实验部分第136-137页
       ·分析条件第136页
       ·实验方法第136-137页
     ·结果讨论第137-138页
       ·流动相第137页
       ·检测波长第137页
       ·线性范围第137页
       ·精密度第137-138页
       ·准确度的测定第138页
   ·本章小结第138-140页
第七章 结论第140-142页
论文创新点第142-143页
参考文献第143-147页
攻读硕士学位期间发表的学术论文第147-148页
致谢第148-149页
作者和导师简介第149-150页
硕士研究生学位论文答辩委员会决议书第150-151页

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