| 摘要 | 第3-4页 |
| ABSTRACT | 第4-5页 |
| 前言 | 第11-13页 |
| 第一章 文献综述 | 第13-32页 |
| 1.1 植物生长调节剂的简介及其现状 | 第13-23页 |
| 1.1.1 植物生长调节剂具有以下作用特点 | 第14-15页 |
| 1.1.2 植物生长调节剂的分类 | 第15-16页 |
| 1.1.3 植物生长调节剂噻苯隆(TDZ) | 第16-21页 |
| 1.1.3.1 TDZ的介导反应 | 第17页 |
| 1.1.3.2 TDZ调节植物形态发生的机理 | 第17-19页 |
| 1.1.3.3 TDZ和离体培养 | 第19-21页 |
| 1.1.4 噻苯隆物理性质和化学性质 | 第21页 |
| 1.1.5 毒性 | 第21页 |
| 1.1.6 应用 | 第21-22页 |
| 1.1.7 TDZ制剂的使用方法 | 第22页 |
| 1.1.8 课题提出及研究内容 | 第22-23页 |
| 1.2 杀菌剂的发展近况 | 第23-32页 |
| 1.2.1 杀菌剂的发展历程 | 第23-24页 |
| 1.2.2 杀菌剂的发展趋势 | 第24页 |
| 1.2.3 杀菌剂的分类 | 第24-25页 |
| 1.2.4 酰胺类化合物 | 第25-27页 |
| 1.2.5 噻酰菌胺的简介 | 第27-32页 |
| 1.2.5.1 噻酰菌胺的理学性质 | 第27-28页 |
| 1.2.5.2 噻酰菌胺毒性 | 第28页 |
| 1.2.5.3 噻酰菌胺可能的创制过程 | 第28-29页 |
| 1.2.5.4 噻酰菌胺的作用机理 | 第29-30页 |
| 1.2.5.5 作用特点 | 第30页 |
| 1.2.5.6 分解代谢方式 | 第30页 |
| 1.2.5.7 喹酰菌胺剂型及用法 | 第30-32页 |
| 第二章 噻苯隆的合成工艺研究 | 第32-49页 |
| 2.1 噻苯隆的合成路线设计 | 第32-33页 |
| 2.2 实验仪器和试验方法 | 第33-35页 |
| 2.2.1 实验仪器 | 第33-34页 |
| 2.2.2 分析方法 | 第34页 |
| 2.2.3 实验原料和试剂 | 第34-35页 |
| 2.3 目标化合物的制备 | 第35-47页 |
| 2.3.1 肼基甲酸甲酯的合成 | 第35-38页 |
| 2.3.1.1 反应操作步骤 | 第35页 |
| 2.3.1.2 本步合成反应机理 | 第35-36页 |
| 2.3.1.3 产物结构分析 | 第36-37页 |
| 2.3.1.4 反应温度对肼基甲酸甲酯合成反应的影响 | 第37页 |
| 2.3.1.5 原料比例n(碳酸二甲酯):n(水合肼)对目标产物合成反应的影响 | 第37-38页 |
| 2.3.1.6 反应时间对肼基甲酸甲酯合成反应的影响 | 第38页 |
| 2.3.2 2-氯乙基亚肼基甲酸甲酯的合成 | 第38-41页 |
| 2.3.2.1 实验步骤 | 第39页 |
| 2.3.2.2 反应机理 | 第39页 |
| 2.3.2.3 结果与讨论 | 第39-40页 |
| 2.3.2.4 物料比对2-氯乙基亚肼基甲酸甲酯合成反应的影响 | 第40页 |
| 2.3.2.5 反应时间对2-氯乙基亚肼基甲酸甲酯合成反应的影响 | 第40-41页 |
| 2.3.3 5-氯-1,2,3-噻二唑的合成的制备 | 第41-43页 |
| 2.3.3.1 实验步骤 | 第41页 |
| 2.3.3.2 反应机理 | 第41-42页 |
| 2.3.3.3 氯化亚砜用量对5-氯-1,2,3-噻二唑收率的影响 | 第42页 |
| 2.3.3.4 反应时间对5-氯-1,2,3-噻二唑合成反应的影响 | 第42-43页 |
| 2.3.3.5 滴定和尾气处理对该步反应的影响 | 第43页 |
| 2.3.4 5-氨基-1,2,3-噻二唑的制备 | 第43-45页 |
| 2.3.4.1 操作步骤 | 第43页 |
| 2.3.4.2 产物结构分析 | 第43-44页 |
| 2.3.4.3 溶剂的选择对5-氨基-1,2,3-噻二唑合成反应的影响 | 第44页 |
| 2.3.4.4 反应时间对5-氨基-1,2,3-噻二唑合成反应的影响 | 第44-45页 |
| 2.3.5 目标产物噻苯隆的制备 | 第45-47页 |
| 2.3.5.1 操作步骤 | 第45页 |
| 2.3.5.2 产物结构分析 | 第45页 |
| 2.3.5.3 溶剂的选择 | 第45-46页 |
| 2.3.5.4 催化剂的选择 | 第46页 |
| 2.3.5.5 反应时间对反应收率的影响 | 第46-47页 |
| 2.3.5.6 物料比对反应收率的影响 | 第47页 |
| 2.4 总结 | 第47-49页 |
| 第三章 噻酰菌胺的合成工艺研究 | 第49-66页 |
| 3.1 噻酰菌胺的合成路线 | 第49-50页 |
| 3.2 实验仪器及分析方法 | 第50-51页 |
| 3.2.1 实验仪器 | 第50-51页 |
| 3.2.2 分析方法 | 第51页 |
| 3.2.3 实验原料和试剂 | 第51页 |
| 3.3 目标化合物的制备 | 第51-64页 |
| 3.3.1 肼基甲酸甲酯(Ⅰ)的合成 | 第51-52页 |
| 3.3.2 3-(甲氧基羰基腙基)-丁酸乙酯(Ⅱ)的合成工艺优化 | 第52-55页 |
| 3.3.2.1 实验步骤 | 第52页 |
| 3.3.2.2 该步反应机理 | 第52页 |
| 3.3.2.3 产物结构的确定 | 第52-53页 |
| 3.3.2.4 两种原料的比率对3-(甲氧基羰基腙基)-丁酸乙酯(Ⅱ)合成反应的影响 | 第53-54页 |
| 3.3.2.5 溶剂的选择对3-(甲氧基羰基腙基)-丁酸乙酯(Ⅱ)合成反应的影响 | 第54页 |
| 3.3.2.6 反应时间对3-(甲氧基羰基腙基)-丁酸乙酯合成反应的影响 | 第54-55页 |
| 3.3.3 4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酸乙酯(Ⅲ)的制备 | 第55-56页 |
| 3.3.3.1 实验步骤 | 第55页 |
| 3.3.3.2 反应机理 | 第55页 |
| 3.3.3.3 ~1H-NMR谱图分析 | 第55-56页 |
| 3.3.3.4 氯化亚砜用量对4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酸乙酯(Ⅲ)收率的影响 | 第56页 |
| 3.3.3.5 滴定时间以及尾气处理对本步反应的影响 | 第56页 |
| 3.3.4 4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酸(Ⅳ)的制备 | 第56-58页 |
| 3.3.4.1 操作步骤 | 第57页 |
| 3.3.4.2 产物的结构分析 | 第57页 |
| 3.3.4.3 反应时间对4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酸(Ⅳ)收率的影响 | 第57-58页 |
| 3.3.4.4 氢氧化钠用量和浓度对4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酸(Ⅳ)收率的影响 | 第58页 |
| 3.3.5 4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酰氯(V)的制备 | 第58-60页 |
| 3.3.5.1 操作步骤 | 第58-59页 |
| 3.3.5.2 氯化亚砜用量对4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酰氯收率的影响 | 第59页 |
| 3.3.5.3 反应时间对4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酰氯收率的影响 | 第59-60页 |
| 3.3.6 目标产物噻酰菌胺的制备 | 第60-64页 |
| 3.3.6.1 操作步骤 | 第60页 |
| 3.3.6.2 结果与讨论 | 第60-62页 |
| 3.3.6.3 缚酸剂的选择 | 第62页 |
| 3.3.6.4 溶剂的选择 | 第62-63页 |
| 2.3.6.5 物料比对反应收率的影响 | 第63页 |
| 3.3.6.6 反应时间对反应收率的影响 | 第63-64页 |
| 3.4 噻酰菌胺的原料成本核算 | 第64-65页 |
| 3.5 总结 | 第65-66页 |
| 第四章 氟虫腈、溴虫腈衍生物合成和生物活性研究 | 第66-75页 |
| 4.1 氟虫腈、溴虫腈结构改造的设计思想 | 第66页 |
| 4.2 氟虫腈、溴虫腈衍生物的设计路线 | 第66-68页 |
| 4.3 仪器与试剂 | 第68-69页 |
| 4.3.1 实验仪器 | 第68页 |
| 4.3.2 实验的主要药品 | 第68-69页 |
| 4.4 目标化合物的合成 | 第69-72页 |
| 4.4.1 (RS)-5-氨基-1-(2,6-二氯-a,a,a-三氟-对-甲苯基)-4-三氟甲基亚磺酰基吡唑-3-酰胺的合成 | 第69页 |
| 4.4.2 (RS)-5-氨基-1-(2,6-二氯-a,a,a-三氟-对-甲苯基)-4-三氟甲基亚磺酰基吡唑-3-氨基甲酸甲酯的合成 | 第69-70页 |
| 4.4.3 (RS)-5-氨基-1-(2,6-二氯-a,a,a-三氟-对-甲苯基)-4-三氟甲基亚磺酰基吡唑-3-氨的合成 | 第70页 |
| 4.4.4 (RS)-5-氨基-1-(2,6-二氯-a,a,a-三氟-对-甲苯基)-4-三氟甲基亚磺酰基吡唑-3-羧酸的合成 | 第70页 |
| 4.4.5 4-溴基-2-(4-氯苯基)-1-(乙氧基甲基)-5-(三氟甲基)吡咯-3-酰胺的合成 | 第70-71页 |
| 4.4.6 4-溴基-2-(4-氯苯基)-1-(乙氧基甲基)-5-(三氟甲基)吡咯-3-氨基甲酸甲酯的合成 | 第71页 |
| 4.4.7 4-溴基-2-(4-氯苯基)-1-(乙氧基甲基)-5-(三氟甲基)吡咯-3-氨的合成 | 第71页 |
| 4.4.8 4-溴基-2-(4-氯苯基)-1-(乙氧基甲基)-5-(三氟甲基)吡咯-3-酰胺的合成 | 第71-72页 |
| 4.5 结果与讨论 | 第72-74页 |
| 4.5.1 化合物的元素分析 | 第72页 |
| 4.5.2 1HNMR分析 | 第72-73页 |
| 4.5.3 生物活性测试 | 第73-74页 |
| 4.6 本章结论 | 第74-75页 |
| 结论 | 第75-77页 |
| 参考文献 | 第77-81页 |
| 附录 | 第81-97页 |
| 致谢 | 第97-98页 |
| 攻读学位期间发表的文章 | 第98-99页 |
