| 摘要 | 第1-14页 |
| ABSTRACT | 第14-18页 |
| 前言 | 第18-22页 |
| 第一部分 | 第22-124页 |
| 第一章 采用HPLC-TOF/MS 技术对知母药材中主要成分的鉴别与结构解析 | 第22-83页 |
| 1. 引言 | 第22-25页 |
| 2. 仪器与试药 | 第25-26页 |
| ·仪器 | 第25页 |
| ·试药 | 第25-26页 |
| 3. 知母药材中主要化学成分的鉴别与结构解析 | 第26-81页 |
| ·实验条件 | 第26页 |
| ·液相色谱条件 | 第26页 |
| ·TOF/MS 质谱条件 | 第26页 |
| ·方法与结果 | 第26-81页 |
| ·对照品溶液的制备 | 第26-27页 |
| ·知母药材样品溶液的制备 | 第27页 |
| ·HPLC-TOF/MS 对知母中七个已有对照品成分的鉴别 | 第27-32页 |
| ·HPLC-TOF/MS 对知母中各类成分的快速鉴别 | 第32-39页 |
| ·HPLC-TOF/MS 对知母中21 个成分的裂解分析 | 第39-79页 |
| ·HPLC-TOF/MS 对知母中同分异构体的鉴别区分 | 第79-81页 |
| 4. 讨论 | 第81页 |
| 5. 小结 | 第81-83页 |
| 第二章 应用单四级杆质谱对知母药材中两种双苯吡酮类成分和五种皂苷类成分进行含量测定- | 第83-109页 |
| 1. 引言 | 第83-85页 |
| 2. 知母药材前处理条件的研究 | 第85-88页 |
| ·仪器与试药 | 第85-86页 |
| ·方法与结果 | 第86-88页 |
| ·色谱、质谱条件 | 第86-87页 |
| ·前处理方法的考察 | 第87-88页 |
| 3. 知母药材中双苯吡酮类成分含量测定 | 第88-95页 |
| ·仪器与试药 | 第88页 |
| ·方法与结果 | 第88-95页 |
| ·色谱条件 | 第88页 |
| ·溶液的制备 | 第88-89页 |
| ·供试品溶液的制备 | 第88-89页 |
| ·对照品储备溶液的配制 | 第89页 |
| ·方法学考察 | 第89-93页 |
| ·线性关系考察 | 第89-91页 |
| ·精密度实验 | 第91页 |
| ·稳定性实验 | 第91-92页 |
| ·加样回收率实验 | 第92-93页 |
| ·重复性实验 | 第93页 |
| ·最低检测限和定量限 | 第93页 |
| ·系统适用性 | 第93页 |
| ·样品含量测定 | 第93-95页 |
| 4. 知母药材中皂苷类成分含量测定 | 第95-103页 |
| ·仪器与试药 | 第95页 |
| ·方法与结果 | 第95-103页 |
| ·色谱条件 | 第95页 |
| ·溶液的制备 | 第95-96页 |
| ·供试品溶液的制备 | 第95页 |
| ·对照品储备溶液的配制 | 第95-96页 |
| ·方法学考察 | 第96-102页 |
| ·线性关系考察 | 第96-97页 |
| ·精密度实验 | 第97-99页 |
| ·稳定性实验 | 第99-100页 |
| ·加样回收率实验 | 第100-101页 |
| ·重复性实验 | 第101-102页 |
| ·最低检测限和最低定量限考察 | 第102页 |
| ·系统适用性 | 第102页 |
| ·样品含量测定 | 第102-103页 |
| 5. 讨论与小结 | 第103-109页 |
| ·前处理条件选择与优化 | 第103-104页 |
| ·梯度条件的优化 | 第104页 |
| ·色谱条件的优化 | 第104-105页 |
| ·质谱条件的优化 | 第105页 |
| ·含量测定结果分析 | 第105-107页 |
| ·药材之间的质量差异 | 第105页 |
| ·河北产地与其他产地药材之间的质量差异 | 第105-107页 |
| ·小结 | 第107-109页 |
| 第三章 知母在大鼠体内的药物动力学研究 | 第109-124页 |
| 1. 引言 | 第109页 |
| 2. 仪器与试药 | 第109页 |
| 3. 血浆样品的 HPLC- MS 分析 | 第109-110页 |
| ·血浆样品预处理 | 第109-110页 |
| ·色谱条件 | 第110页 |
| ·HPLC-MS 质谱条件 | 第110页 |
| 4. 分析方法的验证 | 第110-118页 |
| ·分析方法特异性 | 第110-112页 |
| ·标准曲线与线性范围,检测限与定量限 | 第112-113页 |
| ·七个有效成分标准系列溶液的制备 | 第112页 |
| ·内标黄芩苷溶液的制备 | 第112页 |
| ·标准系列模拟血浆样品溶液的制备 | 第112-113页 |
| ·标准曲线的绘制 | 第113页 |
| ·分析方法的精密度与准确度 | 第113-115页 |
| ·样品稳定性 | 第115-117页 |
| ·提取回收率 | 第117页 |
| ·随行标准曲线与质量控制 | 第117-118页 |
| ·方法学小结 | 第118页 |
| 5. 实验方法 | 第118-122页 |
| ·灌胃用知母药材提取液的制备 | 第118页 |
| ·知母提取物中七种成分的含量测定 | 第118页 |
| ·灌胃给药用知母对照品溶液的制备 | 第118页 |
| ·实验设计 | 第118-119页 |
| ·数据分析 | 第119页 |
| ·实验结果 | 第119-122页 |
| 6. 讨论 | 第122-123页 |
| ·取样点的选择 | 第122页 |
| ·药代动力学参数的比较 | 第122-123页 |
| 7. 小结 | 第123-124页 |
| 第二部分 | 第124-194页 |
| 第一章 应用 HPLC-TOF/MS 技术对百合药材中主要成分的鉴别与结构解析 | 第124-145页 |
| 1. 引言 | 第124-126页 |
| 2. 仪器与试药 | 第126-127页 |
| ·仪器 | 第126页 |
| ·试药 | 第126-127页 |
| 3. 百合药材中主要化学成分的鉴别与结构解析 | 第127-143页 |
| ·实验条件 | 第127页 |
| ·液相色谱条件 | 第127页 |
| ·TOF/MS 质谱条件 | 第127页 |
| ·方法与结果 | 第127-143页 |
| ·对照品溶液的制备 | 第127-128页 |
| ·百合药材样品溶液的制备 | 第128页 |
| ·HPLC-TOF/MS 对百合中三个已有对照品成分的鉴别 | 第128-130页 |
| ·HPLC-TOF/MS 对百合中各类成分的快速鉴别 | 第130-133页 |
| ·HPLC-TOF/MS 对百合中5 个成分的裂解分析 | 第133-143页 |
| 4. 讨论 | 第143-144页 |
| 5. 小结 | 第144-145页 |
| 第二章 应用 HPLC-TOF/MS 技术对知母百合药对中所有成分的鉴别与结构解析 | 第145-179页 |
| 1. 引言 | 第145-150页 |
| 2. 仪器与试药 | 第150页 |
| ·仪器 | 第150页 |
| ·试药 | 第150页 |
| 3. 知母百合药对中主要化学成分的鉴别与结构解析 | 第150-177页 |
| ·实验条件 | 第150-151页 |
| ·液相色谱条件 | 第150-151页 |
| ·TOF/MS 质谱条件 | 第151页 |
| ·方法与结果 | 第151-177页 |
| ·对照品溶液的制备 | 第151页 |
| ·知母百合药对样品溶液的制备 | 第151-152页 |
| ·HPLC-TOF/MS 对知母百合药对中十个已有对照品成分的鉴别 | 第152-158页 |
| ·HPLC-TOF/MS 对知母百合药对中各类成分的快速鉴别 | 第158-168页 |
| ·HPLC-TOF/MS 对知母百合药对中30 个成分的裂解分析 | 第168-177页 |
| 4. 讨论 | 第177页 |
| 5. 小结 | 第177-179页 |
| 第三章 知母百合药对在大鼠体内的药物动力学研究 | 第179-194页 |
| 1. 引言 | 第179页 |
| 2. 仪器与试药 | 第179页 |
| 3. 血浆样品的 HPLC- MS 分析 | 第179-180页 |
| ·血浆样品预处理 | 第179-180页 |
| ·色谱条件 | 第180页 |
| ·HPLC-MS 质谱条件 | 第180页 |
| 4. 分析方法的验证 | 第180-188页 |
| ·分析方法特异性 | 第180-182页 |
| ·标准曲线与线性范围,检测限与定量限 | 第182-183页 |
| ·七个有效成分标准系列溶液的制备 | 第182页 |
| ·内标黄芩苷溶液的制备 | 第182页 |
| ·标准系列模拟血浆样品溶液的制备 | 第182-183页 |
| ·标准曲线的绘制 | 第183页 |
| ·分析方法的精密度与准确度 | 第183-185页 |
| ·样品稳定性 | 第185-187页 |
| ·提取回收率 | 第187页 |
| ·随行标准曲线与质量控制 | 第187-188页 |
| ·方法学小结 | 第188页 |
| 5. 实验方法 | 第188-192页 |
| ·灌胃用知母百合药对提取液的制备 | 第188页 |
| ·知母百合药对提取物中七种成分的含量测定 | 第188页 |
| ·灌胃给药用知母提取液的制备 | 第188-189页 |
| ·实验设计 | 第189页 |
| ·数据分析 | 第189页 |
| ·实验结果 | 第189-192页 |
| 6. 讨论 | 第192-193页 |
| ·药代动力学参数的比较 | 第192-193页 |
| ·加入百合对大鼠灌胃后血中知母各成分的影响 | 第193页 |
| 7. 小结 | 第193-194页 |
| 参考文献 | 第194-200页 |
| 致谢 | 第200-201页 |
| 英文论文 | 第201-211页 |