摘要 | 第4-6页 |
Abstract | 第6-7页 |
符号说明 | 第11-12页 |
1 前言 | 第12-25页 |
1.1 研究背景 | 第12-16页 |
1.1.1 兽药的概念及分类 | 第12-14页 |
1.1.2 兽药残留的危害 | 第14-16页 |
1.2 牛奶预处理方法的研究进展 | 第16-20页 |
1.2.1 液-液萃取技术 | 第16页 |
1.2.2 固相萃取 | 第16-17页 |
1.2.3 QuEChERS技术 | 第17-20页 |
1.3 牛奶中兽药残留检测手段的发展 | 第20-23页 |
1.3.1 微生物法 | 第20页 |
1.3.2 免疫学方法 | 第20-21页 |
1.3.3 胶体金免疫层析法 | 第21页 |
1.3.4 生物传感器法 | 第21-22页 |
1.3.5 物理化学方法 | 第22-23页 |
1.4 展望 | 第23-25页 |
2 高效液相色谱串联质谱法同时测定牛奶中25种兽药 | 第25-52页 |
2.1 实验部分 | 第25-33页 |
2.1.1 试剂与材料 | 第25页 |
2.1.2 溶液的配置 | 第25-30页 |
2.1.2.1 标准储备溶液的配置 | 第25-26页 |
2.1.2.2 混合标准工作溶液的配置 | 第26-27页 |
2.1.2.3 标准曲线系列工作溶液的配置 | 第27-29页 |
2.1.2.3.1 标准曲线系列 1 | 第27-28页 |
2.1.2.3.2 标准曲线系列 2 | 第28-29页 |
2.1.2.3.3 标准曲线的浓度 | 第29页 |
2.1.2.4 质控样品(QC)工作溶液的配置 | 第29-30页 |
2.1.2.4.1 QC工作溶液 1 | 第29页 |
2.1.2.4.2 QC工作溶液 2 | 第29-30页 |
2.1.2.4.3 质控样品的浓度 | 第30页 |
2.1.3 仪器和设备 | 第30-31页 |
2.1.4 LC-MS/MS分析条件 | 第31-33页 |
2.1.5 样品预处理步骤 | 第33页 |
2.2 结果与讨论 | 第33-40页 |
2.2.1 质谱条件的优化 | 第33-37页 |
2.2.2 液相条件的选择 | 第37-38页 |
2.2.2.1 流动相及梯度的优化 | 第37-38页 |
2.2.3 定量方法的优化 | 第38-40页 |
2.2.3.1 提取溶剂的选择 | 第38页 |
2.2.3.2 提取剂体积的优化 | 第38页 |
2.2.3.3 脱脂溶剂的加入量的优化 | 第38-39页 |
2.2.3.4 复溶溶剂考察 | 第39-40页 |
2.3 分析方法的验证 | 第40-51页 |
2.3.1 专属性 | 第40-44页 |
2.3.2 线性关系 | 第44-45页 |
2.3.3 确定限(CCα) | 第45页 |
2.3.4 检测容量(CCβ) | 第45-47页 |
2.3.5 准确度和精密度 | 第47页 |
2.3.6 绝对回收率 | 第47-49页 |
2.3.7 稳定性 | 第49页 |
2.3.8 基质效应 | 第49-51页 |
2.4 实际样品测定 | 第51页 |
2.5 小结 | 第51-52页 |
3 结论 | 第52-87页 |
参考文献 | 第87-94页 |
个人简介及论文发表情况 | 第94-95页 |
致谢 | 第95页 |