第一章 前言 | 第1-10页 |
1-1 α-硫辛酸的性质 | 第8页 |
1-2 市场状况和课题背景 | 第8-10页 |
第二章 文献综述 | 第10-16页 |
2-1 文献综述 | 第10-14页 |
2-1-1 己二酸及其衍生物为起始原料的合成路线 | 第10-12页 |
2-1-2 环己酮及其衍生物为起始原料的合成路线 | 第12-13页 |
2-1-3 其它合成方法 | 第13-14页 |
2-2 路线选择 | 第14-16页 |
第三章 实验结果与讨论 | 第16-60页 |
3-1 2-(2-乙氧基乙基)-环己酮的合成 | 第16-24页 |
3-1-1 实验部分 | 第16-19页 |
3-1-1-1 主要原料及规格 | 第16页 |
3-1-1-2 实验步骤 | 第16-17页 |
3-1-1-3 产物分析 | 第17-19页 |
1、 核磁共振氢谱 | 第17页 |
2、 气相色谱 | 第17-19页 |
3-1-1-4 实验装置图 | 第19页 |
3-1-2 结果与讨论 | 第19-24页 |
3-1-2-1 反应机理 | 第19-20页 |
3-1-2-2 反应条件的优化 | 第20-24页 |
1、 反应时间的优化 | 第21-22页 |
2、 反应温度的优化 | 第22-23页 |
3、 催化剂用量的优化 | 第23-24页 |
4、 环己酮回收 | 第24页 |
3-2 8-乙氧基-6-羟基辛酸内酯的合成 | 第24-32页 |
3-2-1 实验部分 | 第25-28页 |
3-2-1-1 主要原料及规格 | 第25-26页 |
3-2-1-2 实验步骤 | 第26页 |
1、 8-乙氧基-6-羟基辛酸内酯的制备 | 第26页 |
2、 8-乙氧基-6-羟基辛酸的制备 | 第26页 |
3-2-1-3 产物分析 | 第26-28页 |
1、 8-乙氧基-6-羟基辛酸核磁共振氢谱 | 第26-27页 |
2、 8-乙氧基-6-羟基辛酸内酯核磁共振氢谱 | 第27-28页 |
3-2-2 结果与讨论 | 第28-32页 |
3-2-2-1 反应机理 | 第28-30页 |
1、 氧化反应 | 第28-29页 |
2、 皂化反应 | 第29-30页 |
3-2-2-2 反应条件的优化 | 第30-32页 |
1、 反应温度的优化 | 第30页 |
2、 双氧水浓度的优化 | 第30-31页 |
3、 气体保护对收率的影响 | 第31页 |
4、 催化剂对反应的影响 | 第31-32页 |
3-3 γ-硫辛酸的合成 | 第32-55页 |
3-3-1 氢溴酸—硫脲法 | 第32-50页 |
3-3-1-1 实验部分 | 第32-34页 |
1、 主要原料及规格 | 第32-33页 |
2、 实验步骤 | 第33页 |
3、 产物分析 | 第33-34页 |
3-3-1-2 结果与讨论 | 第34-50页 |
1、 初步实验 | 第37-41页 |
2、 优化实验设计 | 第41-50页 |
3-3-2 溴化钾—无机酸法 | 第50页 |
3-3-3 本文新路线 | 第50-55页 |
3-4 α-硫辛酸的合成 | 第55-60页 |
3-4-1 实验部分 | 第55-57页 |
3-4-1-1 主要原料及规格 | 第55页 |
3-4-1-2 实验步骤 | 第55页 |
3-4-1-3 产物分析 | 第55-57页 |
1、 核磁共振氢谱 | 第56页 |
2、 液相色谱 | 第56-57页 |
3-4-2 结果与讨论 | 第57-60页 |
3-4-2-1 反应机理 | 第57页 |
3-4-2-2 优化实验 | 第57-60页 |
1、 反应时间的优化 | 第57-58页 |
2、 反应温度的优化 | 第58-59页 |
3、 催化剂量的优化 | 第59页 |
4、 萃取过程的优化 | 第59-60页 |
第四章 结论及展望 | 第60-62页 |
4-1 结论 | 第60-61页 |
4-1-1 2-(2-乙氧基乙基)-环己酮的合成 | 第60页 |
4-1-2 8-乙氧基-6-羟基辛酸内酯及皂化产物的合成 | 第60页 |
4-1-3 γ-硫辛酸的合成 | 第60-61页 |
4-1-4 α-硫辛酸的合成 | 第61页 |
4-2 问题及展望 | 第61-62页 |
参考文献 | 第62-64页 |
致谢 | 第64-69页 |