| 摘要 | 第1-5页 |
| Abstract | 第5-9页 |
| 引言 | 第9-11页 |
| 第1章 文献综述 | 第11-23页 |
| ·氟氯吡氧乙酸十二酯简介 | 第11页 |
| ·课题研究背景 | 第11-16页 |
| ·含吡啶环类除草剂概述 | 第11-12页 |
| ·含吡啶环类除草剂的分类 | 第12-16页 |
| ·吡啶类除草剂的发展趋势 | 第16页 |
| ·氯氟吡氧乙酸研究发展状况 | 第16-21页 |
| ·氯氟吡氧乙酸合成研究的发展 | 第16-19页 |
| ·氯氟吡氧乙酸的作用机制研究 | 第19-20页 |
| ·氯氟吡氧乙酸的应用及特点 | 第20页 |
| ·氯氟吡氧乙酸的市场前景 | 第20-21页 |
| ·课题研究意义 | 第21-23页 |
| 第2章 氯氟吡氧乙酸十二酯制备方案 | 第23-29页 |
| ·中间体 3,5-二氯-2,4,6-三氟吡啶的合成方案设计 | 第23-24页 |
| ·氟化试剂的选择 | 第24页 |
| ·溶剂的选择 | 第24页 |
| ·中间体 4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶的合成 | 第24-25页 |
| ·氨化试剂的选择 | 第25页 |
| ·溶剂的选择 | 第25页 |
| ·氯氟吡氧乙酸十二酯合成 | 第25-27页 |
| ·酯化试剂的选择 | 第27页 |
| ·氯氟吡氧乙酸十二酯合成路线 | 第27-28页 |
| ·产品精制方方案 | 第28-29页 |
| 第3章 实验部分 | 第29-33页 |
| ·主要原料及试剂 | 第29页 |
| ·主要实验仪器及装置 | 第29-30页 |
| ·实验操作 | 第30-33页 |
| ·中间体 3,5-二氯-2,4,6-三氟吡啶的制备 | 第30页 |
| ·中间体 4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶的制备 | 第30页 |
| ·中间体 4-氨基-2-羟基-3,5-二氯-6-氟吡啶的酚钠盐的制备 | 第30页 |
| ·中间体氯乙酸十二烷酯的制备 | 第30-31页 |
| ·氯氟吡氧乙酸十二酯的制备 | 第31页 |
| ·氯氟吡氧乙酸十二酯精制 | 第31-33页 |
| 第4章 实验结果与讨论 | 第33-47页 |
| ·中间体 3,5-二氯-2,4,6-三氟吡啶的合成 | 第33-38页 |
| ·反应体系含水量对 3,5-二氯-2,4,6-三氟吡啶收率的影响 | 第34页 |
| ·反应时间对 3,5-二氯-2,4,6-三氟吡啶收率的影响 | 第34-35页 |
| ·反应温度对 3,5-二氯-2,4,6-三氟吡啶反应时间的影响 | 第35-36页 |
| ·投料比对 3,5-二氯-2,4,6-三氟吡啶转化率的影响 | 第36-37页 |
| ·放大 10 倍后投料比对 3,5-二氯-2,4,6-三氟吡啶转化率的影响 | 第37页 |
| ·放大 10 倍后反应时间对 3,5-二氯-2,4,6-三氟吡啶转化率的影响 | 第37-38页 |
| ·中间体 4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶的合成 | 第38-39页 |
| ·反应温度对 4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶纯度的影响 | 第39页 |
| ·中间体 4-氨基-2-羟基-3,5-二氯-6-氟吡啶的酚钠盐的合成 | 第39-40页 |
| ·氢氧化钠浓度对 4-氨基-2-羟基-3,5-二氯-6-氟吡啶的酚钠盐收率的影响 | 第39-40页 |
| ·反应温度对 4-氨基-2-羟基-3,5-二氯-6-氟吡啶的酚钠盐反应时间的影响 | 第40页 |
| ·氯乙酸十二酯的合成 | 第40-42页 |
| ·含水量对氯乙酸十二酯的影响 | 第41页 |
| ·投料比对氯乙酸十二酯的影响 | 第41-42页 |
| ·氯氟吡氧乙酸十二酯的合成 | 第42-44页 |
| ·含水量对氯氟吡氧乙酸十二酯的影响 | 第42-43页 |
| ·反应温度对氯氟吡氧乙酸十二酯收率的影响 | 第43页 |
| ·投料比对氯氟吡氧乙酸十二酯收率的影响 | 第43-44页 |
| ·氯氟吡氧乙酸十二酯精制 | 第44-47页 |
| ·溶剂的选择 | 第44-45页 |
| ·结晶温度对氯氟吡氧乙酸十二酯收率的影响 | 第45-47页 |
| 第5章 产品结构确证 | 第47-53页 |
| ·红外吸收光谱 | 第47页 |
| ·~1H 核磁共振谱 | 第47-48页 |
| ·~(13)C 核磁共振谱 | 第48-49页 |
| ·~(19)F 核磁共振谱 | 第49页 |
| ·质谱 | 第49-50页 |
| ·综合解析 | 第50页 |
| ·产物分析结论 | 第50-53页 |
| 第6章 氯氟吡氧乙酸十二酯活性测试 | 第53-63页 |
| ·氯氟吡氧乙酸十二酯室内活性测试 | 第53-58页 |
| ·室内试验目的 | 第53页 |
| ·试验条件 | 第53-54页 |
| ·试验设计 | 第54-55页 |
| ·试验方法 | 第55页 |
| ·数据调查与统计 | 第55-56页 |
| ·结果分析与讨论 | 第56-58页 |
| ·氯氟吡氧乙酸十二酯田间活性测试 | 第58-63页 |
| ·田间试验目的 | 第58页 |
| ·试验对象杂草的选择 | 第58页 |
| ·栽培条件 | 第58页 |
| ·试验设计和安排 | 第58-59页 |
| ·使用方法 | 第59-60页 |
| ·调查、记录和测量方法 | 第60页 |
| ·杂草调查 | 第60页 |
| ·药效计算方法 | 第60-61页 |
| ·结果与分析 | 第61-63页 |
| 第7章 结论 | 第63-65页 |
| 参考文献 | 第65-67页 |
| 附录 1：产品的红外光谱图 | 第67-68页 |
| 附录 2：产品1H 核磁共振谱图 | 第68-69页 |
| 附录 3：产品13C 核磁共振谱图 | 第69-70页 |
| 附录 4：产品19F 核磁共振谱图 | 第70-71页 |
| 附录 5：产品质谱图 | 第71-73页 |
| 致谢 | 第73页 |
