苯基硫代膦酰二氯合成及超声对其影响的研究
| 摘要 | 第1-5页 |
| ABSTRACT | 第5-12页 |
| 第一章 文献综述 | 第12-21页 |
| ·超声波技术的发展概况 | 第12-14页 |
| ·有机磷农药 | 第12页 |
| ·有机磷系组阻燃剂 | 第12-13页 |
| ·本课题的研究目的和意义 | 第13-14页 |
| ·苯基硫代膦酰二氯文献中的合成方法及评述 | 第14-17页 |
| ·高温高压法 | 第14-16页 |
| ·低温常压法 | 第16-17页 |
| ·超声波在有机合成中的应用 | 第17-19页 |
| ·均相反应 | 第17页 |
| ·液-液多相反应 | 第17-18页 |
| ·金属参与的反应 | 第18页 |
| ·有粉末状的固体颗粒产与的反应 | 第18-19页 |
| ·超声波在相关反应中的应用 | 第19-20页 |
| ·烷基化反应 | 第19页 |
| ·取代反应 | 第19-20页 |
| ·本课题的研究内容 | 第20-21页 |
| 第二章 理论部分 | 第21-25页 |
| ·相关物质的结构与性质 | 第21页 |
| ·三氯化磷与苯基膦酰二氯 | 第21页 |
| ·三氯化铝 | 第21页 |
| ·硫 | 第21页 |
| ·膦的合成方法 | 第21-23页 |
| ·本合成实验中涉及的主要反应 | 第23-25页 |
| 第三章 苯基硫代膦酰二氯的合成 | 第25-43页 |
| ·实验仪器和实验装置 | 第25-26页 |
| ·实验仪器 | 第25页 |
| ·实验装置 | 第25-26页 |
| ·实验原料与试剂 | 第26页 |
| ·原料及产品的组成和性质 | 第26页 |
| ·试验过程 | 第26-27页 |
| ·苯基二氯化膦的合成 | 第26页 |
| ·磷酰氯硫化 | 第26-27页 |
| ·络合物水解 | 第27页 |
| ·萃取与蒸馏 | 第27页 |
| ·BPT 收率的计算 | 第27-28页 |
| ·关键工艺步骤的选择 | 第28-31页 |
| ·硫化时机的选择 | 第28页 |
| ·投料方式对收率的影响 | 第28-29页 |
| ·水解水用量的选择 | 第29页 |
| ·温度及压强对收率的影响 | 第29-30页 |
| ·萃取剂及其用量的选择 | 第30-31页 |
| ·反应条件对收率的影响 | 第31-34页 |
| ·回流反应时间对 BPT 收率的影响 | 第31页 |
| ·三氯化磷对 BPT 收率的影响 | 第31-32页 |
| ·无水 AlCl3 对 BPT 收率的影响 | 第32-33页 |
| ·硫粉对收率的影响 | 第33-34页 |
| ·正交试验 | 第34-36页 |
| ·正交实验结果及分析 | 第34-36页 |
| ·最佳条件下的平行实验 | 第36页 |
| ·BPT 的表征 | 第36-43页 |
| ·BPT 物理性质的测定 | 第36-37页 |
| ·气相色谱分析 | 第37-38页 |
| ·红外光谱分析 | 第38-40页 |
| ·合成样品质谱分析 | 第40-43页 |
| 第四章 超声辐射下回流反应合成 BPT | 第43-56页 |
| ·实验装置、仪器、原料及试剂 | 第43-44页 |
| ·实验装置 | 第43页 |
| ·实验仪器 | 第43-44页 |
| ·实验原料和试剂 | 第44页 |
| ·实验过程 | 第44-45页 |
| ·苯基二氯化膦的合成 | 第44页 |
| ·磷酰氯硫化 | 第44页 |
| ·络合物水解 | 第44页 |
| ·萃取与蒸馏 | 第44-45页 |
| ·声学参数的测量 | 第45-47页 |
| ·实验中声压的测定方法 | 第46页 |
| ·超声反应器中不同超声电流下的声压 | 第46-47页 |
| ·单因素试验 | 第47-52页 |
| ·超声频率对反应的影响 | 第48-49页 |
| ·声压对反应的影响 | 第49-50页 |
| ·超声回流反应时间对 BPT 收率的影响 | 第50-51页 |
| ·催化剂用量对反应的影响 | 第51-52页 |
| ·超声合成与传统合成结果对比 | 第52-53页 |
| ·相同回流时间下的收率比较 | 第52页 |
| ·有无超声合成在各自最佳条件下的收率比较 | 第52-53页 |
| ·超声回流反应合成 BPT 的表征 | 第53-56页 |
| ·物理常数测量结果 | 第53页 |
| ·气相色谱分析 | 第53-54页 |
| ·红外光谱分析 | 第54-55页 |
| ·质谱分析 | 第55-56页 |
| 第五章 超声辐射下硫化反应合成 BPT | 第56-65页 |
| ·实验仪器、原料、试剂及装置 | 第56-57页 |
| ·试验装置 | 第56页 |
| ·实验仪器 | 第56-57页 |
| ·实验原料和试剂 | 第57页 |
| ·实验过程 | 第57-58页 |
| ·苯基二氯化膦的合成 | 第57页 |
| ·磷酰氯硫化 | 第57页 |
| ·络合物水解 | 第57-58页 |
| ·萃取与蒸馏 | 第58页 |
| ·实验结果与讨论 | 第58-60页 |
| ·固定声压下的平行性实验 | 第58页 |
| ·声压对收率的影响 | 第58-59页 |
| ·超声辐射时间对收率的影响 | 第59-60页 |
| ·超声合成与传统合成结果对比 | 第60-62页 |
| ·相同硫化时间下有无超声硫化合成收率的比较 | 第61页 |
| ·有无超声合成在各自最佳反应条件下的收率比较 | 第61-62页 |
| ·超声硫化合成样品的表征 | 第62-65页 |
| ·样品的物理常数 | 第62页 |
| ·气相色谱分析 | 第62-63页 |
| ·红外光谱分析 | 第63-64页 |
| ·质谱分析 | 第64-65页 |
| 第六章 废水的处理 | 第65-68页 |
| ·废水成分的化学分析 | 第65-67页 |
| ·药品与试剂 | 第65页 |
| ·0.02mol/L EDTA 溶液的配制及标定 | 第65-66页 |
| ·水解废水中 Al3+浓度的测定 | 第66-67页 |
| ·废水的处理方案 | 第67-68页 |
| 第七章 结论 | 第68-70页 |
| ·无超声合成 | 第68页 |
| ·超声回流反应合成 | 第68-69页 |
| ·超声硫化反应合成 | 第69-70页 |
| 参考文献 | 第70-74页 |
| 附录 | 第74-76页 |
| 致谢 | 第76页 |
