质量平衡法与定量核磁法对叶酸与人胰岛素纯度的测定研究
| 摘要 | 第4-6页 |
| ABSTRACT | 第6-8页 |
| 第一章 绪论 | 第15-23页 |
| 1.1 目标物质简介 | 第15-17页 |
| 1.1.1 叶酸 | 第15页 |
| 1.1.2 叶酸检测方法 | 第15-16页 |
| 1.1.3 胰岛素 | 第16页 |
| 1.1.4 胰岛素检测方法 | 第16-17页 |
| 1.2 常用标准物质定量方法 | 第17-20页 |
| 1.2.1 质量平衡法 | 第17-18页 |
| 1.2.2 定量核磁法 | 第18-20页 |
| 1.3 课题的研究目的及内容 | 第20-23页 |
| 1.3.1 课题目的 | 第20-21页 |
| 1.3.2 研究内容 | 第21-23页 |
| 第二章 质量平衡法对叶酸杂质的分析 | 第23-43页 |
| 2.1 仪器与试剂 | 第23-24页 |
| 2.1.1 主要仪器 | 第23页 |
| 2.1.2 主要试剂 | 第23-24页 |
| 2.2 液相色谱检测主成分 | 第24页 |
| 2.2.1 液相色谱条件确定 | 第24页 |
| 2.2.2 液相色谱测定叶酸纯度 | 第24页 |
| 2.3 质谱定量有机杂质 | 第24-26页 |
| 2.3.1 杂质检测条件的优化 | 第25页 |
| 2.3.2 样品所含杂质的检测 | 第25页 |
| 2.3.3 外标法定量叶酸杂质 | 第25-26页 |
| 2.4 离子色谱法检测无机阴离子 | 第26页 |
| 2.4.1 无机阴离子定性 | 第26页 |
| 2.4.2 无机阴离子含量分析 | 第26页 |
| 2.5 卡尔费休法测定水分含量 | 第26-27页 |
| 2.5.1 卡尔费休-杯托法水分测定 | 第26-27页 |
| 2.5.2 卡尔费休-手套箱水分测定 | 第27页 |
| 2.6 结果与讨论 | 第27-42页 |
| 2.6.1 叶酸纯度的测定 | 第27-28页 |
| 2.6.2 杂质检测的质谱条件优化 | 第28-29页 |
| 2.6.3 样品所含杂质的检测 | 第29-32页 |
| 2.6.4 外标法定量叶酸杂质 | 第32-34页 |
| 2.6.5 离子色谱法检测无机离子 | 第34-36页 |
| 2.6.6 卡尔费休法测定水分含量 | 第36-38页 |
| 2.6.7 质量平衡法定值结果 | 第38-39页 |
| 2.6.8 不确定度分析 | 第39-42页 |
| 2.7 小结 | 第42-43页 |
| 第三章 高效液相色谱法纯化人胰岛素 | 第43-57页 |
| 3.1 仪器与试剂 | 第43-44页 |
| 3.1.1 主要仪器 | 第43-44页 |
| 3.1.2 主要试剂 | 第44页 |
| 3.2 液相色谱检测条件优化 | 第44-46页 |
| 3.2.1 流动相梯度 | 第44-45页 |
| 3.2.2 添加盐种类 | 第45页 |
| 3.2.3 流动相盐浓度 | 第45页 |
| 3.2.4 流动相pH | 第45-46页 |
| 3.2.5 溶剂浓度 | 第46页 |
| 3.3 冻干过程对胰岛素降解影响 | 第46页 |
| 3.4 人胰岛素的纯化 | 第46-47页 |
| 3.4.1 制备型液相色谱纯化 | 第46页 |
| 3.4.2 高效液相色谱纯化 | 第46-47页 |
| 3.5 结果与讨论 | 第47-55页 |
| 3.5.1 液相条件优化 | 第47-53页 |
| 3.5.2 冻干过程的影响 | 第53-54页 |
| 3.5.3 人胰岛素的纯化 | 第54-55页 |
| 3.6 小结 | 第55-57页 |
| 第四章 定量核磁共振法测定人胰岛素纯度 | 第57-69页 |
| 4.1 仪器与试剂 | 第57-58页 |
| 4.1.1 主要仪器 | 第57页 |
| 4.1.2 主要试剂 | 第57-58页 |
| 4.2 核磁共振法检测条件优化 | 第58-59页 |
| 4.2.1 内标物质的选择 | 第58页 |
| 4.2.2 氘代试剂的优化 | 第58-59页 |
| 4.2.3 DCl用量的优化 | 第59页 |
| 4.3 qNMR法定量人胰岛素 | 第59-60页 |
| 4.4 外标法定量 | 第60页 |
| 4.5 结果与讨论 | 第60-67页 |
| 4.5.1 内标物质的选择 | 第60-61页 |
| 4.5.2 氘代试剂用量的选择 | 第61-62页 |
| 4.5.3 DCl用量的选择 | 第62-64页 |
| 4.5.4 qNMR法定量分析 | 第64页 |
| 4.5.5 外标法定量 | 第64-65页 |
| 4.5.6 不确定度分析 | 第65-67页 |
| 4.6 小结 | 第67-69页 |
| 第五章 结论 | 第69-71页 |
| 参考文献 | 第71-77页 |
| 致谢 | 第77-79页 |
| 攻读学位期间的研究成果和发表的学术论文 | 第79-81页 |
| 作者及导师简介 | 第81-82页 |
| 附件 | 第82-83页 |
