| 摘要 | 第1-12页 |
| ABSTRACT | 第12-14页 |
| 第一章 前言 | 第14-21页 |
| ·有机杂质的定量定性分析方法 | 第14-16页 |
| ·分析方法的选择 | 第14-15页 |
| ·分析方法的验证 | 第15页 |
| ·有机杂质的定量方法 | 第15-16页 |
| ·杂质限度的制订 | 第16页 |
| ·人用药品注册技术要求国际协调会(ICH)及欧洲药典(EP)简介 | 第16-17页 |
| ·ICH简介 | 第16-17页 |
| ·欧洲药典(EP)简介 | 第17页 |
| ·欧洲药典对头孢曲松钠中有机杂质(有关物质)的规定 | 第17-21页 |
| ·溶液配制 | 第17-18页 |
| ·色谱条件 | 第18页 |
| ·杂质限度 | 第18页 |
| ·经过安全性研究的杂质列表 | 第18-21页 |
| 第二章 头孢曲松钠中杂质的定性分析 | 第21-31页 |
| ·头孢曲松钠生产工艺简介 | 第21页 |
| ·三嗪环(杂质C) | 第21-25页 |
| ·三嗪环的制备 | 第21-22页 |
| ·三嗪环对照品的结构与纯度确认 | 第22页 |
| ·三嗪环样品的质谱(MS)分析 | 第22-23页 |
| ·三嗪环样品的红外吸收光谱(IR) | 第23页 |
| ·三嗪环样品的氢核磁共振波谱(~1H-NMR) | 第23-24页 |
| ·碳核磁共振波谱(~(13)CNMR) | 第24页 |
| ·综合光谱解析结论 | 第24页 |
| ·三嗪环对照品的纯度测试 | 第24-25页 |
| ·7-ACT(杂质E) | 第25-30页 |
| ·7-ACT的制备 | 第25页 |
| ·7-ACT对照品的结构及纯度确认 | 第25-26页 |
| ·7-ACT样品的质谱(MS)分析 | 第26页 |
| ·7-ACT样品红外吸收光谱(IR) | 第26-27页 |
| ·7-ACT样品氢核磁共振波谱(~1H-NMR) | 第27-28页 |
| ·7-ACT样品碳核磁共振波谱(~(13)C-NMR) | 第28-29页 |
| ·综合光谱解析结论 | 第29页 |
| ·7-ACT参照品的纯度测试 | 第29-30页 |
| ·小结 | 第30-31页 |
| 第三章 头孢曲松钠中杂质的定量分析 | 第31-36页 |
| ·系统适用性试验 | 第31-33页 |
| ·分离度的测定 | 第31-32页 |
| ·柱效测定 | 第32-33页 |
| ·重复性测定 | 第33页 |
| ·拖尾因子 | 第33页 |
| ·样品中杂质的含量测定 | 第33-35页 |
| ·小结 | 第35-36页 |
| 第四章 潜在杂质的研究 | 第36-47页 |
| ·潜在的杂质A(异构体) | 第36-37页 |
| ·潜在的7-ACA杂质 | 第37-41页 |
| ·7-ACA的质谱(MS)分析 | 第37-38页 |
| ·7-ACA样品的红外吸收光谱(IR) | 第38-39页 |
| ·7-ACA样品氢核磁共振波谱(~1H-NMR) | 第39页 |
| ·综合光谱解析结论 | 第39-40页 |
| ·检验7-ACA的纯度 | 第40页 |
| ·7-ACA与产品的分离度测试 | 第40-41页 |
| ·潜在的杂质B-脱乙酰基头孢噻肟内酯 | 第41-45页 |
| ·杂质B(脱乙酰基头孢噻肟内酯)的制备 | 第41-42页 |
| ·脱乙酰基头孢噻肟内酯样品的质谱(MS)分析 | 第42页 |
| ·脱乙酰基头孢噻肟内酯样品的红外吸收光谱(IR) | 第42-43页 |
| ·脱乙酰基头孢噻肟内酯样品氢核磁共振波谱(~1H-NMR) | 第43-44页 |
| ·综合光谱解析结论 | 第44页 |
| ·检验脱乙酰基头孢噻肟内酯(杂质B)的纯度 | 第44-45页 |
| ·脱乙酰基头孢噻肟内酯(杂质B)与产品的分离度测试 | 第45页 |
| ·按照中国药典方法测定产品中杂质的结果 | 第45-46页 |
| ·小结 | 第46-47页 |
| 第五章 结论 | 第47-50页 |
| 参考文献 | 第50-53页 |
| 附录 | 第53-69页 |
| 致谢 | 第69-70页 |
| 个人简历 | 第70页 |
