硫酸沙丁胺醇的合成研究
| 第一章 绪论 | 第1-19页 |
| ·前言 | 第12页 |
| ·治疗支气管哮喘常用药物 | 第12-16页 |
| ·炎性介质抑制剂 | 第12-14页 |
| ·支气管扩张剂 | 第14-16页 |
| ·过敏介质阻释药 | 第16页 |
| ·硫酸沙丁胺醇 | 第16-17页 |
| ·沙丁胺醇结构式 | 第16页 |
| ·沙丁胺醇性质 | 第16页 |
| ·研究历史及现状 | 第16-17页 |
| ·β2受体激动剂作用机制 | 第17页 |
| ·本论文的研究目的和意义 | 第17-18页 |
| ·本论文的创新点 | 第18-19页 |
| 第二章 硫酸沙丁胺醇合成路线的确定 | 第19-24页 |
| ·文献报导的合成方法 | 第19-23页 |
| ·方法一 | 第19-20页 |
| ·方法二 | 第20页 |
| ·方法三 | 第20-21页 |
| ·方法四 | 第21页 |
| ·方法五 | 第21-23页 |
| ·沙丁胺醇合成路线设计 | 第23-24页 |
| 第三章 实验部分 | 第24-37页 |
| ·实验药品 | 第24-25页 |
| ·实验仪器 | 第25页 |
| ·实验原理 | 第25-32页 |
| ·芳环上的亲电加成反应 | 第25-28页 |
| ·西佛碱的生成及水解反应 | 第28页 |
| ·霍夫曼烷基化反应 | 第28-30页 |
| ·醛酮还原反应 | 第30-32页 |
| ·典型反应步骤 | 第32-36页 |
| ·路线Ⅰ | 第32-34页 |
| ·路线Ⅱ | 第34-36页 |
| ·产品分析 | 第36-37页 |
| ·红外光谱 | 第36页 |
| ·核磁共振 | 第36页 |
| ·高效液相色谱 | 第36页 |
| ·TLC分析 | 第36-37页 |
| 第四章 结果与讨论 | 第37-58页 |
| ·中间体Ⅰ(2)的合成工艺优化 | 第37-42页 |
| ·溶剂的影响 | 第38-39页 |
| ·温度影响 | 第39页 |
| ·催化剂用量影响 | 第39-40页 |
| ·投料顺序影响 | 第40-41页 |
| ·反应时间影响 | 第41页 |
| ·后处理 | 第41-42页 |
| ·最佳工艺条件优化小结 | 第42页 |
| ·中间体Ⅰ(4)的合成工艺优化 | 第42-44页 |
| ·4-(N-叔丁胺基乙酰基)水杨醛 | 第43页 |
| ·水解过程条件优化 | 第43-44页 |
| ·保护气体 | 第44页 |
| ·最佳工艺条件优化小结 | 第44页 |
| ·化合物Ⅰ(5)的合成工艺探讨 | 第44-54页 |
| ·Pd-C作催化剂催化加氢 | 第45-46页 |
| ·催化转移氢化 | 第46-49页 |
| ·金属硼氢化物还原 | 第49-54页 |
| ·最佳工艺条件小结 | 第54页 |
| ·硫酸沙丁胺醇合成优化 | 第54-55页 |
| ·硫酸沙丁胺醇性质 | 第54-55页 |
| ·最佳合成条件小结 | 第55页 |
| ·化合物Ⅱ(3)合成条件优化 | 第55-58页 |
| ·中间体Ⅱ(2)的合成 | 第55-56页 |
| ·中间体Ⅱ(3)的合成 | 第56页 |
| ·中间体Ⅱ(3)与Ⅰ(3)合成比较 | 第56-57页 |
| ·化合物Ⅱ(5)的合成 | 第57-58页 |
| 第五章 结论 | 第58-61页 |
| ·路线Ⅰ | 第58-59页 |
| ·合成Ⅰ(2)最佳条件 | 第58页 |
| ·制备中间体Ⅰ(4)最佳条件 | 第58页 |
| ·还原中间体Ⅰ(4)条件优化 | 第58页 |
| ·硫酸沙丁胺醇合成条件 | 第58-59页 |
| ·路线Ⅱ | 第59页 |
| ·水杨醛和叔丁胺缩合制备西佛碱 | 第59页 |
| ·傅-克酰基化反应制备Ⅱ(3) | 第59页 |
| ·西佛碱水解及叔丁胺取代 | 第59页 |
| ·总结 | 第59-61页 |
| 参考文献 | 第61-66页 |
| 附录 | 第66-75页 |
| 攻读学位期间发表的学术论文 | 第75-76页 |
| 致谢 | 第76页 |
