| 摘要 | 第3-5页 |
| Abstract | 第5-7页 |
| 符号说明 | 第12-13页 |
| 第一部分 文献综述 | 第13-28页 |
| 1 二硝托胺及其代谢产物3-ANOT的理化性质 | 第14页 |
| 2 二硝托胺的制备及临床应用 | 第14-15页 |
| 2.1 二硝托胺的制备 | 第14-15页 |
| 2.2 二硝托胺的临床应用 | 第15页 |
| 3 二硝托胺的药理学和毒理学研究 | 第15-16页 |
| 3.1 二硝托胺的抗球虫作用机理 | 第15页 |
| 3.2 二硝托胺的毒理学研究 | 第15-16页 |
| 4 二硝托胺及其代谢产物3-ANOT检测方法的研究 | 第16-19页 |
| 4.1 剩余量回滴法 | 第16页 |
| 4.2 凯氏定氮法 | 第16页 |
| 4.3 分光光度法 | 第16-17页 |
| 4.4 薄层层析法 | 第17页 |
| 4.5 高效和超高效液相色谱法 | 第17-18页 |
| 4.6 高效和超高效液相色谱-串联质谱法 | 第18-19页 |
| 5 GC-MS与GC-MS/MS概述 | 第19-20页 |
| 5.1 GC-MS技术简介 | 第19页 |
| 5.2 GC-MS的基本构造和工作原理 | 第19页 |
| 5.3 GC-MS/MS技术 | 第19-20页 |
| 5.4 GC-MS/MS定量方法的建立 | 第20页 |
| 6 样品的前处理方法 | 第20-23页 |
| 6.1 加速溶剂萃取技术 | 第20-22页 |
| 6.1.1 加速溶剂萃取仪的原理 | 第20-21页 |
| 6.1.2 加速溶剂萃取的一般流程 | 第21-22页 |
| 6.1.3 加速溶剂萃取的优势 | 第22页 |
| 6.1.4 加速溶剂萃取在食品中的应用 | 第22页 |
| 6.2 离心浓缩技术 | 第22-23页 |
| 6.2.1 离心浓缩仪的原理 | 第22页 |
| 6.2.2 离心浓缩仪系统组成 | 第22页 |
| 6.2.3 离心浓缩仪的应用 | 第22-23页 |
| 7 研究的目的和意义 | 第23页 |
| 7.1 研究目的 | 第23页 |
| 7.2 研究意义 | 第23页 |
| 参考文献 | 第23-28页 |
| 第二部分 研究内容 | 第28-77页 |
| 第一章 鸡组织中二硝托胺及其代谢产物3-ANOT气相色谱-串联质谱确证分析方法的研究 | 第28-59页 |
| 1 材料与方法 | 第28-33页 |
| 1.1 对照品、主要试剂与材料 | 第28-29页 |
| 1.2 主要溶液的配置 | 第29-30页 |
| 1.2.1 对照品储备液 | 第29页 |
| 1.2.2 对照品工作液 | 第29页 |
| 1.2.3 二氯甲烷-丙酮(7:3,V/V)溶液 | 第29页 |
| 1.2.4 二氯甲烷-丙酮(8:2,V/V)溶液 | 第29页 |
| 1.2.5 甲醇-丙酮(8:2,V/V)溶液 | 第29-30页 |
| 1.3 主要仪器 | 第30页 |
| 1.4 试验方法 | 第30-33页 |
| 1.4.1 气相色谱条件 | 第30页 |
| 1.4.2 质谱条件 | 第30页 |
| 1.4.3 供试鸡的饲养和样品采集 | 第30页 |
| 1.4.4 样品的提取 | 第30-31页 |
| 1.4.5 样品的净化 | 第31页 |
| 1.4.6 标准曲线的绘制 | 第31-32页 |
| 1.4.7 样品回收率的测定 | 第32页 |
| 1.4.8 样品精密度的确定 | 第32-33页 |
| 1.4.9 检测限与定量限的测定 | 第33页 |
| 1.4.10 确定限和检测容量 | 第33页 |
| 2 结果与分析 | 第33-47页 |
| 2.1 母离子与定性、定量子离子的确定 | 第33-35页 |
| 2.2 标准曲线和线性范围 | 第35-40页 |
| 2.3 鸡组织中二硝托胺及其代谢产物3-ANOT的添加回收率和精密度 | 第40-46页 |
| 2.4 检测限(LOD)与定量限(LOQ) | 第46-47页 |
| 2.5 确定限(CCα)和检测容量(CCβ) | 第47页 |
| 3 讨论 | 第47-55页 |
| 3.1 对照品溶液的稳定性 | 第47-49页 |
| 3.2 固定相的选择 | 第49-50页 |
| 3.3 提取温度的优化 | 第50-51页 |
| 3.4 冲洗溶剂体积和静态萃取次数的选择与优化 | 第51页 |
| 3.5 固相萃取柱的选择 | 第51-52页 |
| 3.6 不同提取方法和提取溶剂的比较 | 第52-53页 |
| 3.7 气相色谱参数的优化 | 第53-54页 |
| 3.8 质谱参数的优化 | 第54页 |
| 3.9 方法的基质效应评估 | 第54-55页 |
| 3.10 不同方法的比较 | 第55页 |
| 4 结论 | 第55-56页 |
| 参考文献 | 第56-59页 |
| 第二章 鸡蛋中二硝托胺及其代谢产物3-ANOT气相色谱-串联质谱确证分析方法研究 | 第59-77页 |
| 1 材料与方法 | 第59-62页 |
| 1.1 对照品、主要试剂与材料 | 第59页 |
| 1.2 主要溶液的配置 | 第59-60页 |
| 1.2.1 对照品储备液 | 第59页 |
| 1.2.2 对照品工作液 | 第59-60页 |
| 1.2.3 二氯甲烷-丙酮(7:3,V/V)溶液 | 第60页 |
| 1.2.4 二氯甲烷-丙酮(8:2,V/V)溶液 | 第60页 |
| 1.2.5 甲醇-丙酮(8:2,V/V)溶液 | 第60页 |
| 1.3 主要仪器 | 第60页 |
| 1.4 试验方法 | 第60-62页 |
| 1.4.1 气相色谱条件 | 第60页 |
| 1.4.2 质谱条件 | 第60页 |
| 1.4.3 供试鸡的饲养和鸡蛋样品的采集 | 第60页 |
| 1.4.4 样品的提取 | 第60页 |
| 1.4.5 样品的净化 | 第60-61页 |
| 1.4.6 标准曲线的绘制 | 第61页 |
| 1.4.7 样品回收率的测定 | 第61-62页 |
| 1.4.8 样品精密度的确定 | 第62页 |
| 1.4.9 检测限与定量限的测定 | 第62页 |
| 1.4.10 确定限和检测容量 | 第62页 |
| 2 结果与分析 | 第62-72页 |
| 2.1 母离子与定性、定量子离子的确定 | 第62页 |
| 2.2 标准曲线和线性范围 | 第62-66页 |
| 2.3 鸡蛋中二硝托胺及其代谢产物3-ANOT的添加回收率和精密度 | 第66-71页 |
| 2.4 检测限(LOD)与定量限(LOQ) | 第71页 |
| 2.5 确定限(CCα)和检测容量(CCβ) | 第71-72页 |
| 3 讨论 | 第72-75页 |
| 3.1 溶剂的选择 | 第72页 |
| 3.2 固相萃取柱的选择 | 第72-73页 |
| 3.3 不同提取方法和提取溶剂的比较 | 第73-74页 |
| 3.4 方法的基质效应评估 | 第74页 |
| 3.5 仪器分析方法的准确度和灵敏度 | 第74-75页 |
| 4 结论 | 第75页 |
| 参考文献 | 第75-77页 |
| 全文结论 | 第77-78页 |
| 致谢 | 第78-79页 |
| 攻读硕士学位期间发表论文及申请发明专利情况 | 第79-81页 |
