| 摘要 | 第1-13页 |
| Abstract | 第13-16页 |
| 引言 | 第16-18页 |
| 第一章 常春藤皂苷元含量测定方法研究 | 第18-76页 |
| 第一部分 HPLC-UV法直接测定山银花药材中常春藤皂苷元的含量 | 第22-45页 |
| 1 实验材料 | 第22-25页 |
| ·仪器 | 第22页 |
| ·对照品与药材 | 第22-24页 |
| ·试剂 | 第24-25页 |
| 2 试验方法与过程 | 第25-30页 |
| ·对照品溶液的制备 | 第25页 |
| ·供试品制备方法的选择 | 第25-28页 |
| ·水解方式及萃取溶剂的选择 | 第26-27页 |
| ·萃取次数的考察 | 第27-28页 |
| ·超声及回流对常春藤皂苷元含量的影响 | 第28页 |
| ·色谱条件的选择 | 第28页 |
| ·流动相的筛选 | 第28页 |
| ·测定波长的比较 | 第28页 |
| ·方法学考察 | 第28-30页 |
| ·线性关系考察 | 第28-29页 |
| ·精密度试验 | 第29页 |
| ·稳定性试验 | 第29页 |
| ·重复性试验 | 第29页 |
| ·准确度试验 | 第29-30页 |
| ·样品测定 | 第30页 |
| 3. 实验结果 | 第30-42页 |
| ·供试品制备方法的确定 | 第30-32页 |
| ·水解方式及萃取溶剂的确定 | 第30-31页 |
| ·萃取次数的确定 | 第31页 |
| ·超声及回流对常春藤皂苷元含量的影响 | 第31-32页 |
| ·色谱条件的确定 | 第32-33页 |
| ·流动相的确定 | 第32页 |
| ·检测波长的确定 | 第32-33页 |
| ·对照品和供试品色谱图 | 第33-34页 |
| ·方法学考察 | 第34-38页 |
| ·线性关系考察 | 第34-35页 |
| ·精密度试验 | 第35-36页 |
| ·稳定性试验 | 第36页 |
| ·重复性试验 | 第36-37页 |
| ·准确度试验 | 第37-38页 |
| ·山银花药材样品测定结果 | 第38-42页 |
| ·山银花药材含水量的测定 | 第38-40页 |
| ·不同产地山银花药材中常春藤皂苷元含量测定结果 | 第40-41页 |
| ·湖南隆回所产山银花药材中常春藤皂苷元含量测定结果 | 第41-42页 |
| 4 小结 | 第42-43页 |
| 5 分析与讨论 | 第43-45页 |
| 第二部分 柱前衍生HPLC法测定山银花药材中常春藤皂苷元的含量 | 第45-76页 |
| 1 实验材料 | 第46-47页 |
| ·仪器 | 第46页 |
| ·对照品与药材 | 第46-47页 |
| ·试剂 | 第47页 |
| 2 试验方法 | 第47-53页 |
| ·衍生化试剂的选择 | 第47-48页 |
| ·色谱条件选择 | 第48-49页 |
| ·样品、对照品及空白溶液的衍生化 | 第48-49页 |
| ·流动相及比例的确定 | 第49页 |
| ·检测波长的选择 | 第49页 |
| ·柱温的选择 | 第49页 |
| ·衍生化条件的选择 | 第49-52页 |
| ·衍生化时间的确定 | 第49-50页 |
| ·苯甲酰氯用量对衍生化反应的影响 | 第50页 |
| ·吡啶用量对衍生化反应的影响 | 第50-51页 |
| ·苯甲酰氯及吡啶的比例变化对衍生化反应的影响 | 第51页 |
| ·衍生化反应温度对结果的影响 | 第51页 |
| ·供试品制备方法的确定 | 第51-52页 |
| ·方法学考察 | 第52-53页 |
| ·线性关系考察 | 第52页 |
| ·精密度考察 | 第52页 |
| ·稳定性考察 | 第52页 |
| ·重复性考察 | 第52-53页 |
| ·准确度考察 | 第53页 |
| ·山银花药材样品的衍生化及其所含的常春藤皂苷元含量测定 | 第53页 |
| 3 实验结果 | 第53-73页 |
| ·衍生化试剂的确定 | 第53-54页 |
| ·色谱条件的确定 | 第54-59页 |
| ·流动相及比例的确定 | 第54-57页 |
| ·检测波长的选择 | 第57-58页 |
| ·柱温的选择 | 第58-59页 |
| ·衍生化条件的确定 | 第59-64页 |
| ·衍生化时间的确定 | 第59页 |
| ·苯甲酰氯用量对衍生反应的初步摸索结果 | 第59-61页 |
| ·吡啶对衍生化反应影响的初步摸索结果 | 第61-62页 |
| ·苯甲酰氯与吡啶比例对衍生化反应的影响 | 第62-63页 |
| ·温度对衍生化反应的影响 | 第63-64页 |
| ·衍生化供试品溶液制备方法的确定 | 第64-65页 |
| ·方法学考察 | 第65-69页 |
| ·线性关系考察 | 第65-66页 |
| ·精密度试验 | 第66页 |
| ·稳定性试验 | 第66-67页 |
| ·重复性试验 | 第67-68页 |
| ·准确度试验 | 第68-69页 |
| ·样品测定 | 第69-73页 |
| ·柱前衍生化法测定不同产地山银花药材中常春藤皂苷元含量 | 第70-71页 |
| ·柱前衍生化法测定湖南隆回山银花药材中常春藤皂苷元含量 | 第71-73页 |
| 4 小结 | 第73页 |
| 5 分析与讨论 | 第73-76页 |
| 第二章 山银花药材的指纹图谱研究 | 第76-122页 |
| 1 实验材料 | 第77-78页 |
| ·仪器 | 第77页 |
| ·对照品与药材 | 第77-78页 |
| ·试剂 | 第78页 |
| 2 实验方法 | 第78-82页 |
| ·对照品溶液的制备 | 第78页 |
| ·供试品溶液制备方法的选择 | 第78-79页 |
| ·提取溶剂的选择 | 第78-79页 |
| ·提取方式及提取时间的确定 | 第79页 |
| ·色谱条件的选择 | 第79-81页 |
| ·检测波长的确定 | 第79-80页 |
| ·流动相及洗脱梯度确定 | 第80页 |
| ·色谱柱的选择 | 第80页 |
| ·柱温的选择 | 第80页 |
| ·参照峰的选择 | 第80页 |
| ·洗脱时间的确定 | 第80-81页 |
| ·确定共有峰及计算共有峰的相对峰面积 | 第81页 |
| ·方法学考察 | 第81-82页 |
| ·精密度试验 | 第81页 |
| ·稳定性试验 | 第81页 |
| ·重复性试验 | 第81-82页 |
| ·山银花样品指纹图谱的测定及相似度评价与分析 | 第82页 |
| ·山银花样品中绿原酸含量 | 第82页 |
| 3 实验结果 | 第82-119页 |
| ·供试品制备方法的确定 | 第82-87页 |
| ·提取溶剂的确定 | 第82-84页 |
| ·提取方式及提取时间的确定 | 第84-87页 |
| ·色谱条件的选择 | 第87-96页 |
| ·检测波长的确定 | 第87页 |
| ·流动相及洗脱梯度确定 | 第87-90页 |
| ·色谱柱的选择 | 第90-92页 |
| ·柱温的选择 | 第92-94页 |
| ·参照峰的选择 | 第94-95页 |
| ·洗脱时间的确定 | 第95-96页 |
| ·确定共有峰及计算共有峰的相对峰面积 | 第96-101页 |
| ·方法学考察 | 第101-106页 |
| ·精密度试验 | 第101-102页 |
| ·稳定性试验 | 第102-104页 |
| ·重复性试验 | 第104-106页 |
| ·山银花样品的指纹图谱测定及相似度评价与分析 | 第106-117页 |
| ·山银花样品的指纹图谱测定 | 第106-113页 |
| ·相似度评价与分析 | 第113-117页 |
| ·山银花样品中绿原酸的含量 | 第117-119页 |
| 4 小结 | 第119-120页 |
| 5 分析与讨论 | 第120-122页 |
| 第三章 结论 | 第122-123页 |
| 致谢 | 第123-124页 |
| 参考文献 | 第124-127页 |
| 附录 | 第127-151页 |
| 附录1 文献综述 | 第127-151页 |
| 一、山银花研究进展 | 第127-137页 |
| 1 山银花简介 | 第127页 |
| 2 化学成分 | 第127-132页 |
| ·黄酮类 | 第127-128页 |
| ·有机酸类 | 第128-129页 |
| ·苷类 | 第129-131页 |
| ·挥发油类 | 第131页 |
| ·微量元素 | 第131-132页 |
| 3 药理作用 | 第132-135页 |
| ·抑菌、杀菌作用 | 第132页 |
| ·抗病毒作用 | 第132-133页 |
| ·抗炎、抗过敏、解热作用 | 第133-134页 |
| ·肝脏保护作用 | 第134页 |
| ·其他作用 | 第134-135页 |
| 4 质量研究 | 第135-136页 |
| ·成分鉴别及含量测定 | 第135-136页 |
| ·指纹图谱研究 | 第136页 |
| 5 结语 | 第136-137页 |
| 二、高效液相色谱柱前衍生化 | 第137-140页 |
| 1 高效液相色谱柱前衍生化的概念 | 第137页 |
| 2 高效液相色谱柱前衍生的优点及缺点 | 第137-140页 |
| ·优点 | 第137-138页 |
| ·缺点和不足 | 第138-140页 |
| 三、指纹图谱技术在质量控制中的应用 | 第140-146页 |
| 1 概念及分类 | 第140-141页 |
| 2 在中药材质量监控中的意义 | 第141-142页 |
| 3 国内外研究现状 | 第142-144页 |
| 4 中药色谱指纹图谱的分析 | 第144-146页 |
| ·相似度分析法 | 第144页 |
| ·化学模式识别法 | 第144-145页 |
| ·相似度分析法和化学识别模式之间的关系 | 第145-146页 |
| 参考文献 | 第146-151页 |
| 附录2 攻读硕士学位期间参与科研项目及发表论文情况 | 第151页 |
| 1 参与科研项目 | 第151页 |
| 2 所发论文 | 第151页 |
