摘要 | 第1-10页 |
Abstract | 第10-13页 |
第一章 绪论 | 第13-27页 |
一 多氯代芳香化合物的合成 | 第14-17页 |
·温和有效的“BMC”氯化法 | 第14-15页 |
·高温裂解法 | 第15页 |
·金属催化法 | 第15页 |
·Friedel-Crafts法 | 第15-16页 |
·等离子体合成法 | 第16-17页 |
·微波等离子体合成法 | 第16页 |
·辉光等离子体合成法 | 第16页 |
·液相电弧合成法 | 第16-17页 |
·激光溅射合成法 | 第17页 |
二. 溶剂热合成 | 第17-19页 |
·合成化学技术 | 第17-18页 |
·溶剂热合成特点 | 第18页 |
·溶剂热合成方法的应用 | 第18-19页 |
三. 溶剂热条件下小分子碳氯化合物与碱金属的反应 | 第19-21页 |
四. 选题依据 | 第21-23页 |
参考文献 | 第23-27页 |
第二章 多氯代多环芳香化合物的溶剂热合成 | 第27-30页 |
一. 实验 | 第27页 |
·实验所用化学药品的处理 | 第27页 |
·溶剂热合成初产物的处理 | 第27页 |
二. 结果与讨论 | 第27-29页 |
·金属钠的用量 | 第27-28页 |
·反应温度 | 第28页 |
·催化剂的影响 | 第28-29页 |
·反应时间 | 第29页 |
三. 小结 | 第29-30页 |
第三章 多氯代多环芳香化合物的高效液相色谱-质谱分析 | 第30-45页 |
一. 概述 | 第30页 |
二. 实验部分 | 第30-31页 |
·高效液相色谱-质谱-紫外光谱(HPLC-MS/UV)分析仪器 | 第30-31页 |
·仪器工作条件及实验条件 | 第31页 |
·标准物质 | 第31页 |
三. 结果与讨论 | 第31-43页 |
·标准多氯代多环芳香化合物的分析 | 第31-40页 |
·流动相的选择 | 第31-33页 |
·高效液相色谱-质谱联用分析 | 第33-36页 |
·色谱保留时间与多氯代多环芳香化合物结构的关系 | 第36-40页 |
·溶剂热合成产物的分离分析 | 第40-43页 |
四 小结 | 第43-44页 |
参考文献 | 第44-45页 |
第四章 多氯代多环芳香化合物的分离 | 第45-60页 |
一. 概述 | 第45页 |
二. 实验仪器与化学药品 | 第45-46页 |
·化学药品 | 第45页 |
·实验仪器 | 第45-46页 |
三. 多氯代多环芳香化合物的分离 | 第46-58页 |
·普通柱色谱分离 | 第46-47页 |
·柱色谱分离前合成产物的纯化 | 第46页 |
·合成产物的柱色谱分离 | 第46页 |
·合成产物的粗分离 | 第46-47页 |
·制备型高效液相色谱(HPLC)分离 | 第47-58页 |
·影响制备型HPLC分离的因素 | 第47-48页 |
·在分析型色谱柱上优化流动相的组成 | 第48-51页 |
·制备型HPLC分离方法的建立 | 第51-54页 |
·合成产物的制备性HPLC分离 | 第54-57页 |
·C组份的分离 | 第54页 |
·D组份的分离 | 第54-57页 |
·大分子量化合物的分离 | 第57页 |
·制备性分离过程中注意事项 | 第57-58页 |
四 小结 | 第58-59页 |
参考文献 | 第59-60页 |
第五章 单晶培养与晶体结构分析 | 第60-82页 |
一 实验部分 | 第60页 |
二 单晶培养 | 第60-61页 |
三 晶体结构解析 | 第61-80页 |
·C_(15)Cl_8O(1)的结构解析 | 第63页 |
·C_(18)Cl_(12)O_2(2)结构解析 | 第63-67页 |
·C_(19)Cl_9OH(3)的结构解析 | 第67-69页 |
·C_(26)Cl_(10)H_8(4)的结构解析 | 第69-71页 |
·C_(26)Cl_(8)O_2H_(10)(5)的结构解析 | 第71-74页 |
·C_(24)Cl_(12)(6)的结构解析 | 第74-75页 |
·(C_(16)Cl_(10))_2.CS_2(7)的结构解析 | 第75-80页 |
参考文献 | 第80-82页 |
第六章 多氯代多环芳香化合物的谱学表征 | 第82-106页 |
一. 实验部分 | 第82-83页 |
·紫外光谱(UV) | 第82页 |
·核磁共振谱(NMR) | 第82页 |
·红外光谱(IR) | 第82页 |
·质谱(EI-MS) | 第82页 |
·荧光光谱 | 第82页 |
·圆二色光谱(Cicular Dischroism CD) | 第82-83页 |
二. 结果与讨论 | 第83-104页 |
·紫外光谱(UV) | 第83-86页 |
·核磁共振分析(NMR) | 第86-88页 |
·化合物C26Cl10H8的NMR谱 | 第86页 |
·化合物C_(13)Cl_8O的NMR谱 | 第86-88页 |
·红外光谱(IR) | 第88-95页 |
·C_(13)Cl_8O的红外光谱 | 第88页 |
·化合物C_(19)Cl_8OH_2的红外光谱 | 第88-89页 |
·化合物C_(26)Cl_7OH_5的红外光谱 | 第89页 |
·化合物C_(25)Cl_(10)O_2的红外光谱 | 第89页 |
·化合物C_(39)Cl_(10)的红外光谱 | 第89-95页 |
·质谱分析(EI-MS) | 第95-99页 |
·荧光光谱 | 第99-102页 |
·圆二色光谱(CD) | 第102-104页 |
三 小结 | 第104-105页 |
参考文献 | 第105-106页 |
第七章 合成过程以及若干问题的讨论 | 第106-112页 |
一. 杂原子或基团的来源以及它们对合成产物结构的影响 | 第106-108页 |
·甲苯基的来源 | 第106-107页 |
·氢、氧的来源 | 第107-108页 |
·外来原子或基团在反应中的作用 | 第108页 |
二. 碳环生长机理的探讨 | 第108-111页 |
参考文献 | 第111-112页 |
附录 | 第112-124页 |
致谢 | 第124页 |