| 摘要 | 第1-11页 |
| ABSTRACT | 第11-14页 |
| 前言 | 第14-17页 |
| 第一部分 多种联用分析技术的中药化学物质基础研究 | 第17-80页 |
| 第一章 结合HPLC-DAD,HPLC-TOF/MS,HPLC-QIT/MS技术对五味子药材中木脂素类成分的鉴别与结构解析 | 第19-43页 |
| 1.引言 | 第19-21页 |
| 2.仪器与试药 | 第21-22页 |
| ·仪器 | 第21页 |
| ·试药 | 第21-22页 |
| 3.五味子药材中主要化学成分的鉴别与结构解析 | 第22-41页 |
| ·实验条件 | 第22页 |
| ·液相色谱条件 | 第22页 |
| ·TOF/MS质谱条件 | 第22页 |
| ·QIT/MS质谱条件 | 第22页 |
| ·方法与结果 | 第22-41页 |
| ·对照品溶液的制备 | 第22-23页 |
| ·五味子药材样品溶液的制备 | 第23页 |
| ·HPLC-DAD对五味子中六个已有对照品成分的鉴别 | 第23-24页 |
| ·HPLC-TOF/MS对五味子中各木脂素类成分的快速鉴别 | 第24-29页 |
| ·HPLC-QIT/MS对五味子中六个木脂素类成分的多级裂解分析 | 第29-37页 |
| ·HPLC-QIT/MS对五味子中同分异构体的鉴别区分 | 第37-41页 |
| 4.讨论 | 第41-42页 |
| 5.小结 | 第42-43页 |
| 第二章 结合HPLC-DAD,HPLC-TOF/MS,HPLC-QIT/MS技术对白芷药材中香豆素类成分的鉴别与结构解析 | 第43-57页 |
| 1.引言 | 第43-44页 |
| 2.仪器与试药 | 第44-45页 |
| ·仪器 | 第44页 |
| ·试药 | 第44-45页 |
| 3.白芷约材中主要香豆素成分的鉴别与结构解析 | 第45-55页 |
| ·实验条件 | 第45页 |
| ·液相色谱条件 | 第45页 |
| ·TOF/MS质谱条件 | 第45页 |
| ·QIT/MS质谱条件 | 第45页 |
| ·方法与结果 | 第45-55页 |
| ·对照品溶液的制备 | 第45-46页 |
| ·白芷药材样品溶液的制备 | 第46页 |
| ·HPLC-DAD对白芷中二个已有对照品成分的鉴别 | 第46-47页 |
| ·HPLC-ESI-TOF/MS对白芷中香豆素类成分的快速鉴别 | 第47-50页 |
| ·HPLC-QIT/MS对白芷中两个香豆素类成分的多级裂解分析 | 第50-52页 |
| ·HPLC-QIT/MS对白芷中同分异构体的鉴别区分 | 第52-55页 |
| 4.讨论 | 第55-56页 |
| 5.小结 | 第56-57页 |
| 第三章 五味子药材及其复方制剂中木脂素类成分的含量测定与质量控制研究 | 第57-74页 |
| 1.引言 | 第57-58页 |
| 2.仪器与试药 | 第58-59页 |
| ·仪器 | 第58页 |
| ·试药 | 第58-59页 |
| 3.五味子药材及复方制剂中六个木脂素类成分的含量测定 | 第59-67页 |
| ·实验条件 | 第59-60页 |
| ·液相色谱条件 | 第59-60页 |
| ·方法与结果 | 第60-64页 |
| ·对照品储备液的制备 | 第60页 |
| ·对照品溶液的制备 | 第60页 |
| ·五味子药材样品溶液的制备 | 第60页 |
| ·系统适用性试验 | 第60-61页 |
| ·标准曲线的制备 | 第61-62页 |
| ·精密度试验 | 第62页 |
| ·稳定性考察 | 第62-63页 |
| ·重复性试验 | 第63页 |
| ·准确度试验 | 第63-64页 |
| ·含量测定 | 第64-67页 |
| 4.不同产地五味子药材中木脂素类成分的含量变化研究 | 第67-69页 |
| ·主成分分析方法及结果 | 第67-68页 |
| ·系统聚类分析方法及结果 | 第68页 |
| ·不同产地五味子药材中六个木脂素类成分含量的规律性分布研究 | 第68-69页 |
| 5.讨论 | 第69-73页 |
| ·液相色谱条件的优化 | 第69-70页 |
| ·流动相的选择 | 第69页 |
| ·柱温的选择 | 第69-70页 |
| ·流速的选择 | 第70页 |
| ·检测波长的选择 | 第70页 |
| ·最终液相色谱条件的确定 | 第70页 |
| ·五味子药材前处理方法的考察 | 第70-72页 |
| ·提取溶剂的选择 | 第70-71页 |
| ·提取时间的考察 | 第71页 |
| ·提取次数的考察 | 第71-72页 |
| ·最终提取方法的确定 | 第72页 |
| ·不同产地的五味子药材中六个木脂素类成分的含量 | 第72页 |
| ·不同五味子复方制剂中六个木脂素类成分的含量 | 第72-73页 |
| 6.小结 | 第73-74页 |
| 第四章 GC-MS技术对五味子中挥发油类成分的分析鉴别 | 第74-80页 |
| 1.前言 | 第74页 |
| 2.仪器与试药 | 第74页 |
| ·仪器 | 第74页 |
| ·试药 | 第74页 |
| 3.五味子药材中挥发油成分的快速鉴别 | 第74-79页 |
| ·实验条件 | 第74-75页 |
| ·气相条件 | 第74-75页 |
| ·质谱条件 | 第75页 |
| ·方法与结果 | 第75-79页 |
| ·五味子药材中挥发油成分样品溶液的制备 | 第75页 |
| ·五味子药材中挥发油成分的快速鉴别 | 第75-79页 |
| 4.讨论 | 第79页 |
| 5.小结 | 第79-80页 |
| 第二部分 五味子体内化学成分快速鉴别与多成分药代动力学研究 | 第80-103页 |
| 第一章 HPLC-TOF/MS对五味子体内吸收成分的快速鉴别 | 第81-89页 |
| 1.引言 | 第81页 |
| 2.仪器与试药 | 第81-82页 |
| ·仪器 | 第81-82页 |
| ·试药 | 第82页 |
| ·实验动物 | 第82页 |
| 3.实验方案 | 第82-83页 |
| ·灌胃用五味子药材提取物的制备 | 第82页 |
| ·五味子提取物中六种木脂素类成分的含量测定 | 第82-83页 |
| 4.血浆样品的HPLC-TOF/MS分析 | 第83-88页 |
| ·色谱条件 | 第83页 |
| ·TOF/MS质谱条件 | 第83页 |
| ·血浆样品预处理 | 第83页 |
| ·HPLC-TOF/MS对大鼠灌胃给药后体内吸收成分的快速鉴别 | 第83-88页 |
| 5.讨论 | 第88页 |
| 6.小结 | 第88-89页 |
| 第二章 五味子药材提取物中六个木脂素类成分的药代动力学研究 | 第89-103页 |
| 1.引言 | 第89页 |
| 2.仪器与试药 | 第89-90页 |
| 3.血浆样品的HPLC-MS分析 | 第90页 |
| ·血浆样品预处理 | 第90页 |
| ·色谱条件 | 第90页 |
| ·HPLC-MS质谱条件 | 第90页 |
| 4.分析方法的验证 | 第90-98页 |
| ·分析方法特异性 | 第90-92页 |
| ·标准曲线与线性范围,检测限与定量限 | 第92-93页 |
| ·六种木脂素类成分标准系列溶液的制备 | 第92页 |
| ·内标欧前胡素溶液的制备 | 第92页 |
| ·标准系列模拟血浆样品溶液的制备 | 第92页 |
| ·标准曲线的绘制 | 第92-93页 |
| ·分析方法的精密度与准确度 | 第93-95页 |
| ·样品稳定性 | 第95-97页 |
| ·提取回收率 | 第97-98页 |
| ·随行标准曲线与质量控制 | 第98页 |
| ·方法学小结 | 第98页 |
| 5.实验方法 | 第98-101页 |
| ·灌胃用五味子药材提取物的制备 | 第98页 |
| ·五味子提取物中六种木脂素类成分的含量测定 | 第98-99页 |
| ·灌胃给药用五味子甲素溶液的制备 | 第99页 |
| ·实验设计 | 第99页 |
| ·数据分析 | 第99页 |
| ·实验结果 | 第99-101页 |
| 6.讨论 | 第101-102页 |
| ·取样点的选择 | 第101页 |
| ·药代动力学参数的比较 | 第101-102页 |
| 7.小结 | 第102-103页 |
| 第三部分 现代联用分析技术在鉴别与含量测定方面的性能比较 | 第103-112页 |
| 1.现代联用分析仪器的原理及特点 | 第103-105页 |
| ·离子源 | 第103-104页 |
| ·质量分析器的特点及分类 | 第104-105页 |
| 2.现代联用分析技术在中药成分分析中的应用优势比较 | 第105-112页 |
| ·含量测定方面的性能比较 | 第105-108页 |
| ·HPLC-DAD法同HPLC-MS法测定结果比较 | 第105-106页 |
| ·HPLC-MS法同HPLC-TOF/MS法测定结果比较 | 第106-107页 |
| ·三种联用分析技术的综合比较 | 第107-108页 |
| ·成分鉴别方面的性能比较 | 第108-112页 |
| ·HPLC-DAD法同HPLC-MS法分析鉴别的比较 | 第108-109页 |
| ·HPLC-MS法同HPLC-TOF/MS法在成分鉴别方面的比较 | 第109页 |
| ·HPLC-TOF/MS和HPLC-QIT/MS在成分鉴别方面的比较 | 第109-110页 |
| ·四种联用分析技术在成分鉴别方面的综合比较 | 第110-112页 |
| 参考文献 | 第112-116页 |
| 致谢 | 第116页 |
