| 摘要 | 第6-7页 |
| Abstract | 第7页 |
| 前言 | 第10-17页 |
| 第一章 托吡酯原料药中氨基磺酸盐和硫酸盐的分析方案 | 第17-24页 |
| 1.1 托吡酯原料药氨基磺酸盐和硫酸盐分析所需仪器与材料 | 第17页 |
| 1.2 HPLC法检测托吡酯原料药中氨基磺酸盐和硫酸盐方案设计 | 第17-23页 |
| 1.2.1 色谱条件 | 第17页 |
| 1.2.2 溶液配制 | 第17页 |
| 1.2.3 专属性试验 | 第17-18页 |
| 1.2.4 线性关系考察 | 第18-19页 |
| 1.2.5 检测限和定量限的测定 | 第19页 |
| 1.2.6 精密度试验 | 第19-20页 |
| 1.2.7 稳定性试验 | 第20页 |
| 1.2.8 重复性试验 | 第20-21页 |
| 1.2.9 回收率 | 第21-22页 |
| 1.2.10 供试品中氨基磺酸盐和硫酸盐的测定 | 第22-23页 |
| 1.3 托吡酯原料药氨基磺酸盐和硫酸盐分析方案总结 | 第23-24页 |
| 第二章 托吡酯原料药中杂质Ⅰ分析方案 | 第24-32页 |
| 2.1 托吡酯原料药中杂质Ⅰ分析方案所需仪器与材料 | 第24页 |
| 2.2 HPLC法检测托吡酯原料药中杂质Ⅰ的方案设计 | 第24-31页 |
| 2.2.1 色谱条件 | 第24页 |
| 2.2.2 溶液配制 | 第24页 |
| 2.2.3 专属性试验 | 第24-26页 |
| 2.2.4 强制破坏试验 | 第26-28页 |
| 2.2.5 检测限和定量限的测定 | 第28页 |
| 2.2.6 稳定性试验 | 第28-29页 |
| 2.2.7 校正因子的测定 | 第29-30页 |
| 2.2.8 供试品有关物质测定 | 第30-31页 |
| 2.3 托吡酯原料药杂质Ⅰ分析方案总结 | 第31-32页 |
| 第三章 托吡酯原料药中杂质Ⅱ分析方案设计 | 第32-39页 |
| 3.1 托吡酯原料药中杂质Ⅱ分析方案所需仪器与材料 | 第32页 |
| 3.2 HPLC法检测托吡酯原料药中杂质Ⅱ方案设计 | 第32-37页 |
| 3.2.1 色谱条件 | 第32页 |
| 3.2.2 溶液配制 | 第32页 |
| 3.2.3 专属性试验 | 第32-34页 |
| 3.2.4 强制破坏试验 | 第34-35页 |
| 3.2.5 检测限和定量限的测定 | 第35-36页 |
| 3.2.6 稳定性试验 | 第36页 |
| 3.2.7 校正因子的测定 | 第36-37页 |
| 3.2.8 供试品中杂质Ⅱ的测定 | 第37页 |
| 3.3 托吡酯原料药杂质Ⅱ分析方案总结 | 第37-39页 |
| 第四章 托吡酯原料药残留溶剂分析方案 | 第39-55页 |
| 4.1 托吡酯原料药残留溶剂分析方案所需仪器与材料 | 第39页 |
| 4.2 GC法测定托吡酯中丙酮等六种残留溶剂方案设计 | 第39-49页 |
| 4.2.1 色谱条件 | 第39-40页 |
| 4.2.2 溶液的配制 | 第40页 |
| 4.2.3 专属性试验 | 第40-42页 |
| 4.2.4 检测限和定量限 | 第42-43页 |
| 4.2.5 线性关系考察 | 第43-44页 |
| 4.2.6 精密度试验 | 第44-45页 |
| 4.2.7 重复性试验 | 第45页 |
| 4.2.8 回收率试验 | 第45-48页 |
| 4.2.9 供试品中6种残留溶剂的测定 | 第48-49页 |
| 4.2.10 丙酮等六种残留溶剂分析方案总结 | 第49页 |
| 4.3 吡啶分析方案设计 | 第49-55页 |
| 4.3.1 色谱条件 | 第49-50页 |
| 4.3.2 溶液配制 | 第50页 |
| 4.3.3 专属性试验 | 第50-51页 |
| 4.3.4 线性关系考察 | 第51页 |
| 4.3.5 检测限和定量限的测定 | 第51-52页 |
| 4.3.6 精密度试验 | 第52页 |
| 4.3.7 稳定性试验 | 第52页 |
| 4.3.8 重复性试验 | 第52-53页 |
| 4.3.9 回收率试验 | 第53页 |
| 4.3.10 供试品中残留溶剂吡啶的测定 | 第53-54页 |
| 4.3.11 吡啶分析方案总结 | 第54-55页 |
| 结论与建议 | 第55-56页 |
| 参考文献 | 第56-59页 |
| 致谢 | 第59页 |
