摘要 | 第3-5页 |
Abstract | 第5-6页 |
第一章 绪论 | 第12-25页 |
1.1 引言 | 第12页 |
1.2 异硬脂酸性质 | 第12-13页 |
1.2.1 熔点 | 第12页 |
1.2.2 冻点 | 第12-13页 |
1.2.3 沸点 | 第13页 |
1.2.4 异硬脂酸其它物理性质 | 第13页 |
1.3 异硬脂酸的合成 | 第13-19页 |
1.3.1 羰基合成反应 | 第14页 |
1.3.2 活性白土催化油酸异构化 | 第14-15页 |
1.3.3 沸石催化油酸异构化 | 第15-17页 |
1.3.4 Lewis酸诱导亲电加成反应 | 第17-19页 |
1.4 异硬脂酸的应用 | 第19-21页 |
1.4.1 化妆品与盥洗用品 | 第19页 |
1.4.2 润滑油基础油 | 第19-20页 |
1.4.3 聚合物 | 第20页 |
1.4.4 其它方面的应用 | 第20-21页 |
1.5 异硬脂酸的分离 | 第21-24页 |
1.5.1 尿素包合法 | 第21页 |
1.5.2 低温结晶法 | 第21-22页 |
1.5.3 色谱分离法 | 第22-23页 |
1.5.4 水媒分离法 | 第23页 |
1.5.5 其它分离方法 | 第23-24页 |
1.6 课题意义及主要研究内容 | 第24-25页 |
1.6.1 课题意义 | 第24页 |
1.6.2 主要研究内容 | 第24-25页 |
第二章 实验部分 | 第25-32页 |
2.1 实验试剂与仪器 | 第25-26页 |
2.1.1 实验试剂 | 第25页 |
2.1.2 实验仪器 | 第25-26页 |
2.2 异硬脂酸的制备 | 第26-27页 |
2.2.1 催化剂处理 | 第26页 |
2.2.2 油酸异构化 | 第26页 |
2.2.3 异构油酸加氢 | 第26-27页 |
2.2.4 异硬脂酸含量测定 | 第27页 |
2.2.5 产物结果计算 | 第27页 |
2.2.6 催化剂的重复利用与再生 | 第27页 |
2.3 异硬脂酸的分离 | 第27-28页 |
2.3.1 异硬脂酸的分离方法 | 第27-28页 |
2.3.2 异硬脂酸得率测定 | 第28页 |
2.4 三羟甲基丙烷三异硬脂酸酯的制备 | 第28-29页 |
2.4.1 固体酸催化剂的制备 | 第28页 |
2.4.2 三羟甲基丙烷三异硬脂酸酯的合成 | 第28页 |
2.4.3 三羟甲基丙烷三异硬脂酸酯的分离纯化 | 第28页 |
2.4.4 酯化率的测定方法 | 第28-29页 |
2.5 产物分析方法 | 第29-30页 |
2.5.1 气质联用分析(GC-MS) | 第29页 |
2.5.2 红外光谱表征(FT-IR) | 第29页 |
2.5.3 热重分析(TGA) | 第29页 |
2.5.4 核磁共振氢谱 | 第29-30页 |
2.5.5 质谱分析 | 第30页 |
2.5.6 碘值测定 | 第30页 |
2.5.7 酸值测定 | 第30页 |
2.5.8 羟值测定 | 第30页 |
2.5.9 皂化值测定 | 第30页 |
2.5.10 粘度测定 | 第30页 |
2.5.11 折光率测定 | 第30页 |
2.5.12 倾点测定 | 第30页 |
2.6 催化剂的表征方法 | 第30-31页 |
2.6.1 红外光谱表征(FT-IR) | 第30页 |
2.6.2 X射线衍射分析(XRD) | 第30-31页 |
2.6.3 扫描电子显微镜分析(SEM) | 第31页 |
2.6.4 热重分析(TGA) | 第31页 |
2.7 本章小结 | 第31-32页 |
第三章 异硬脂酸的制备及表征 | 第32-57页 |
3.1 引言 | 第32-33页 |
3.2 异硬脂酸的制备 | 第33页 |
3.2.1 催化剂改性 | 第33页 |
3.2.2 油酸异构化方法 | 第33页 |
3.2.3 异硬脂酸含量测定 | 第33页 |
3.2.4 异构油酸氢化方法 | 第33页 |
3.2.5 催化剂重复利用与再生的方法 | 第33页 |
3.3 产物分析方法 | 第33页 |
3.3.1 质谱分析 | 第33页 |
3.3.2 气质联用分析 | 第33页 |
3.3.3 碘值测定 | 第33页 |
3.4 催化剂表征 | 第33-34页 |
3.4.1 红外分析 | 第33页 |
3.4.2 X-射线衍射分析 | 第33页 |
3.4.3 扫描电子显微镜分析 | 第33页 |
3.4.4 热重分析 | 第33-34页 |
3.5 油酸异构化工艺条件优化 | 第34-41页 |
3.5.1 碱性添加剂的选择 | 第34-35页 |
3.5.2 助溶剂的选择 | 第35-36页 |
3.5.3 催化剂量对反应的影响 | 第36-37页 |
3.5.4 时间对反应的影响 | 第37-38页 |
3.5.5 温度对反应的影响 | 第38-39页 |
3.5.6 油酸异构化反应的响应面实验设计与结果分析 | 第39-41页 |
3.6 异构油酸加氢条件优化 | 第41-45页 |
3.6.1 催化剂量对氢化反应的影响 | 第42页 |
3.6.2 温度对氢化反应的影响 | 第42-43页 |
3.6.3 氢气压力对反应的影响 | 第43-44页 |
3.6.4 加氢时间对反应的影响 | 第44-45页 |
3.6.5 搅拌速率对氢化反应的影响 | 第45页 |
3.7 异构化催化剂重复利用与再生结果分析 | 第45-47页 |
3.7.1 催化剂的重复利用 | 第45-46页 |
3.7.2 催化剂再生 | 第46-47页 |
3.8 产物分析 | 第47-51页 |
3.8.1 MS分析 | 第47-48页 |
3.8.2 GC-MS分析 | 第48-51页 |
3.9 催化剂表征结果分析 | 第51-56页 |
3.9.1 FT-IR | 第51-53页 |
3.9.2 XRD分析 | 第53-54页 |
3.9.3 SEM分析 | 第54-55页 |
3.9.4 TGA分析 | 第55-56页 |
3.10 本章小结 | 第56-57页 |
第四章 异硬脂酸的分离及表征 | 第57-67页 |
4.1 引言 | 第57页 |
4.2 异硬脂酸的分离 | 第57-58页 |
4.2.1 异硬脂酸分离的流程 | 第57页 |
4.2.2 异硬脂酸分离方法 | 第57页 |
4.2.3 异硬脂酸含量测定 | 第57-58页 |
4.3 产物分析 | 第58页 |
4.3.1 红外光谱分析 | 第58页 |
4.3.2 核磁共振氢谱 | 第58页 |
4.3.3 热稳定性分析 | 第58页 |
4.3.4 酸值测定 | 第58页 |
4.3.5 碘值测定 | 第58页 |
4.3.6 皂化值测定 | 第58页 |
4.3.7 粘度测定 | 第58页 |
4.3.8 折光率的测定 | 第58页 |
4.3.9 倾点测定 | 第58页 |
4.4 结果讨论 | 第58-62页 |
4.4.1 溶剂种类对分离的影响 | 第58-59页 |
4.4.2 溶剂比对分离的影响 | 第59-60页 |
4.4.3 温度对分离的影响 | 第60-61页 |
4.4.4 时间对分离的影响 | 第61-62页 |
4.5 产物表征 | 第62-64页 |
4.5.1 红外分析 | 第62-64页 |
4.5.2 ~1H NMR分析 | 第64页 |
4.6 产物性能分析 | 第64-66页 |
4.6.1 热稳定性分析 | 第64-65页 |
4.6.2 理化性能分析 | 第65-66页 |
4.7 本章小结 | 第66-67页 |
第五章 三羟甲基丙烷三异硬脂酸酯的制备及性能表征 | 第67-77页 |
5.1 引言 | 第67页 |
5.2 三羟甲基丙烷三异硬脂酸酯的合成 | 第67-68页 |
5.2.1 固体酸催化剂的制备 | 第67页 |
5.2.2 三羟甲基丙烷三异硬脂酸酯的合成 | 第67-68页 |
5.2.3 三羟甲基丙烷三异硬脂酸酯的分离纯化 | 第68页 |
5.2.4 酯化率的计算方法 | 第68页 |
5.3 产物表征及性能检测 | 第68页 |
5.3.1 红外分析 | 第68页 |
5.3.2 热重分析 | 第68页 |
5.3.3 质谱分析 | 第68页 |
5.3.4 酸值测定 | 第68页 |
5.3.5 羟值测定 | 第68页 |
5.3.6 粘度测定 | 第68页 |
5.3.7 折光率测定 | 第68页 |
5.3.8 倾点测定 | 第68页 |
5.4 结果讨论 | 第68-73页 |
5.4.1 酸醇摩尔比对反应的影响 | 第68-69页 |
5.4.2 催化剂量对酯化反应的影响 | 第69-70页 |
5.4.3 反应温度对反应的影响 | 第70-71页 |
5.4.4 反应时间对反应的影响 | 第71-72页 |
5.4.5 三羟甲基丙烷三异硬脂酸酯制备的正交试验设计 | 第72-73页 |
5.5 产物表征 | 第73-76页 |
5.5.1 红外分析 | 第73-75页 |
5.5.2 热重分析 | 第75页 |
5.5.3 质谱分析 | 第75-76页 |
5.5.4 理化性能分析 | 第76页 |
5.6 本章小结 | 第76-77页 |
第六章 主要结论及展望 | 第77-79页 |
6.1 结论 | 第77-78页 |
6.2 展望 | 第78-79页 |
致谢 | 第79-80页 |
参考文献 | 第80-85页 |
附录: 作者在攻读硕士学位期间发表的论文 | 第85页 |