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白介素转化酶抑制剂关键中间体的合成及工艺研究

致谢第4-5页
摘要第5-6页
ABSTRACT第6页
第1章 前言第10-16页
    1.1 半胱天冬酶第10-14页
        1.1.1 半胱天冬酶简介第10-11页
        1.1.2 半胱天冬酶的激活第11页
        1.1.3 半胱天冬酶的抑制剂第11-12页
        1.1.4 半胱天冬酶与肿瘤第12-14页
    1.2 白介素-1β转化酶第14-16页
        1.2.1 白介素-1β转化酶简介第14页
        1.2.2 白介素-1β转化酶抑制剂第14-16页
第2章 5-烷氧基-2(5H)-呋喃酮的合成综述第16-19页
    2.1 5-烷氧基-2(5H)-呋喃酮概况第16页
    2.2 5-烷氧基-2(5H)-呋喃酮合成第16-18页
    2.3 α,β-不饱和酯的β位溴代反应第18-19页
第3章 4-溴-5-乙氧基-2(5H)-呋喃酮的合成路线设计第19-27页
    3.1 概述第19页
    3.2 合成策略第19-20页
    3.3 研究基础第20-24页
        3.3.1 Baeyer-Villiger氧化反应第20-21页
        3.3.2 溴代反应第21-22页
        3.3.3 Williamson反应第22-23页
        3.3.4 烯氢的溴代反应第23-24页
    3.4 研究内容第24-27页
        3.4.1 4-溴-5-乙氧基-2(5H)-呋喃酮的合成路线设计第24-27页
第4章 实验部分第27-51页
    4.1 实验试剂和仪器第27-29页
        4.1.1 主要实验原料及试剂第27-28页
        4.1.2 主要仪器与设备第28页
        4.1.3 主要的分析方法第28-29页
    4.2 2(5H)-呋喃酮的合成第29-35页
        4.2.1 实验部分第30-31页
        4.2.2 产品分析第31-32页
        4.2.3 结果与讨论第32-35页
            4.2.3.1 浓度对反应收率的影响第32-33页
            4.2.3.2 双氧水用量对反应的影响第33页
            4.2.3.3 甲酸用量对反应的影响第33-34页
            4.2.3.4 加料方式对反应的影响第34页
            4.2.3.5 无水硫酸钠对反应的影响第34-35页
        4.2.4 小结第35页
    4.3 5-溴-2(5H)-呋喃酮的合成第35-41页
        4.3.1 实验部分第36-37页
        4.3.2 产品分析第37-38页
        4.3.3 结果与讨论第38-41页
            4.3.3.1 不同溴代试剂、溶剂对溴代反应的影响第38-39页
            4.3.3.2 反应温度对溴代反应的影响第39-40页
            4.3.3.3 缚酸剂对溴代反应的影响第40-41页
        4.3.4 小结第41页
    4.4 5-乙氧基-2(5H)-呋喃酮的合成第41-45页
        4.4.1 实验部分第41-42页
        4.4.2 产品分析第42-43页
        4.4.3 结果与讨论第43-45页
            4.4.3.1 碱对反应收率的影响第43-44页
            4.4.3.2 温度对收率的影响第44页
            4.4.3.3 水分对收率的影响第44-45页
        4.4.4 小结第45页
    4.5 4-溴-5-乙氧基-2(5H)-呋喃酮的合成第45-50页
        4.5.1 实验部分第46-47页
        4.5.2 产品分析第47-48页
        4.5.3 结果与讨论第48-49页
            4.5.3.1 溶剂对反应收率的影响第48页
            4.5.3.2 温度对反应收率的影响第48-49页
            4.5.3.3 结晶条件对收率的影响第49页
        4.5.4 小结第49-50页
    4.6 原材料单耗及费用第50-51页
第5章 4-澳-5-乙氧基-2(5H)-呋喃酮的中试工艺研究第51-63页
    5.1 概述第51页
    5.2 中试生产设备清单第51-52页
    5.3 中试生产设备流程图第52-56页
    5.4 中试生产工艺流程图第56-60页
    5.5 生产过程的质量控制、产品质量标准第60页
        5.5.1 质量控制要点第60页
        5.5.2 产品质量标准第60页
    5.6 中试结果与讨论第60-63页
        5.6.1 第一步氧化反应第60-61页
        5.6.2 第二步溴化反应第61页
        5.6.3 第三步醚化反应第61-62页
        5.6.4 第四步溴化反应第62-63页
第6章 结论与展望第63-66页
参考文献第66-70页
附录第70-88页
作者简介第88页

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