| 摘要 | 第1-4页 |
| Abstract | 第4-11页 |
| 第一章 高效液相色谱及化学衍生化的应用进展 | 第11-34页 |
| 1 前言 | 第11-12页 |
| 2 高效液相色谱及质谱的研究现状 | 第12-19页 |
| ·高效液相色谱的总述 | 第12页 |
| ·高效液相色谱的创立 | 第12-13页 |
| ·高效液相色谱的发展进程 | 第13页 |
| ·高效液相色谱与经典液相色谱 | 第13-14页 |
| ·高效液相色谱的分类及分离机制 | 第14-16页 |
| ·高效液相色谱的特点 | 第16页 |
| ·高效液相色谱的检测器 | 第16-18页 |
| ·高效液相色谱法在分析化学专业的应用 | 第18页 |
| ·定性分析及其应用 | 第18页 |
| ·定量分析及其应用 | 第18页 |
| ·色谱联用技术 | 第18页 |
| ·高效液相色谱-质谱联用技术的发展和应用 | 第18-19页 |
| ·Agilent 1100型高效液相色谱-质谱联用仪的简介 | 第19页 |
| 3 化学衍生化技术 | 第19-20页 |
| ·化学衍生化的目的及要求 | 第19-20页 |
| ·化学衍生化法的分类 | 第20页 |
| 4 荧光衍生化的研究进展 | 第20-23页 |
| ·荧光分析的发展 | 第21页 |
| ·荧光产生的原理 | 第21页 |
| ·环境因素对荧光光谱和荧光强度的影响 | 第21-23页 |
| ·荧光标记试剂的选择 | 第23页 |
| 5 常用荧光衍生试剂 | 第23-30页 |
| 6 化学衍生化中常见缩合剂及其应用特点 | 第30-32页 |
| 7 选题思想和主要研究内容 | 第32-34页 |
| 第二章 荧光标记试剂的设计合成与结构性质的表征 | 第34-39页 |
| 1 引言 | 第34页 |
| 2 双敏感探针2-(苯并吖啶酮)-乙基咪唑酸酯的合成及表征 | 第34-36页 |
| ·探针分子的合成路线图 | 第34页 |
| ·仪器与试剂 | 第34-35页 |
| ·2-(苯并吖啶酮)-乙基咪唑酸酯的合成 | 第35-36页 |
| ·3-氨基-2-萘甲酸(ANA)的合成 | 第35页 |
| ·N-苯基-3-氨基-2-萘甲酸(PNAN)的合成 | 第35页 |
| ·12(5H)-苯并-[b]-吖啶酮(BZA)的合成 | 第35-36页 |
| ·5-(2-羟乙基)-12(5H)-苯并-[b]-吖啶酮(HBA)的合成 | 第36页 |
| ·2-(苯并吖啶酮)-乙基咪唑酸酯(BAEIC)的合成 | 第36页 |
| 3 5-羰基咪唑苯并吖啶酮的合成及表征 | 第36-37页 |
| ·探针分子的合成路线图 | 第36页 |
| ·仪器与试剂 | 第36-37页 |
| ·5-羰基咪唑苯并吖啶酮的合成 | 第37页 |
| ·2-(12-苯并吖啶酮)-乙酸(BAAA)的合成 | 第37页 |
| ·5-羰基咪唑苯并吖啶酮(IEBA)的合成 | 第37页 |
| 4 苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯的合成及表征 | 第37-39页 |
| ·探针分子的合成路线图 | 第37-38页 |
| ·仪器与试剂 | 第38页 |
| ·苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯的合成 | 第38-39页 |
| ·苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯(BAETS)的合成 | 第38-39页 |
| 第三章 双敏感探针2-(苯并吖啶酮)-乙基咪唑酸酯用于脂肪胺分析及其荧光和质谱的增敏研究 | 第39-51页 |
| 1 引言 | 第39页 |
| 2 实验部分 | 第39-42页 |
| ·仪器与试剂 | 第39页 |
| ·标准溶液的配制 | 第39-40页 |
| ·色谱质谱条件 | 第40页 |
| ·衍生化步骤 | 第40页 |
| ·样品处理 | 第40页 |
| ·百分离子化估计 | 第40-42页 |
| 3 结果与讨论 | 第42-50页 |
| ·紫外光谱性质 | 第42-43页 |
| ·荧光光谱性质 | 第43-45页 |
| ·荧光量子产率的对比 | 第43页 |
| ·温度对衍生产物荧光性质的影响 | 第43-44页 |
| ·质子给予体浓度对衍生产物荧光性质的影响 | 第44-45页 |
| ·色谱质谱方法的建立 | 第45-48页 |
| ·衍生条件优化 | 第45页 |
| ·标准品的色谱分离及质谱鉴定 | 第45-47页 |
| ·线性回归方程、检出限、线性范围和重现性 | 第47-48页 |
| ·实际样品分析 | 第48-50页 |
| 4 结论 | 第50-51页 |
| 第四章 荧光标记探针5-羰基咪唑苯并吖啶酮的荧光性质研究及其高效液相色谱-质谱分析 | 第51-79页 |
| 第一节 5-羰基咪唑苯并吖啶酮的荧光性质研究 | 第51-55页 |
| 1 5-羰基咪唑苯并吖啶酮的荧光光谱 | 第51页 |
| 2 温度对5-羰基咪唑苯并吖啶酮荧光性质的影响 | 第51-52页 |
| ·溶液中存在质子给予体 | 第51-52页 |
| ·溶液中不存在质子给予体 | 第52页 |
| 3 质子给予体浓度对5-羰基咪唑苯并吖啶酮荧光性质的影响 | 第52-55页 |
| 第二节 基于LC-APCI-MS荧光探针5-羰基咪唑苯并吖啶酮测定脂肪胺 | 第55-62页 |
| 1 引言 | 第55页 |
| 2 实验部分 | 第55-57页 |
| ·试剂与仪器 | 第55页 |
| ·标准溶液的配制 | 第55页 |
| ·色谱及质谱条件 | 第55-56页 |
| ·衍生化步骤 | 第56页 |
| ·样品处理 | 第56-57页 |
| 3 结果与讨论 | 第57-61页 |
| ·衍生化条件及色谱分离 | 第57-58页 |
| ·质谱解析 | 第58-59页 |
| ·线性回归方程、检出限和重现性 | 第59-60页 |
| ·实际样品的分析 | 第60-61页 |
| 4 结论 | 第61-62页 |
| 第三节 5-羰基咪唑苯并吖啶酮对芳香胺类化合物的荧光标记及质谱鉴定 | 第62-68页 |
| 1 引言 | 第62页 |
| 2 实验部分 | 第62-64页 |
| ·仪器与试剂 | 第62页 |
| ·标准溶液的配制 | 第62页 |
| ·色谱及质谱条件 | 第62-63页 |
| ·芳香胺的衍生 | 第63页 |
| ·样品处理 | 第63页 |
| ·质谱增敏机理 | 第63-64页 |
| 3 结果与讨论 | 第64-67页 |
| ·衍生化条件 | 第64页 |
| ·标准品色谱分离及质谱鉴定 | 第64-65页 |
| ·线性回归方程、检出限和重现性 | 第65-66页 |
| ·实际样品的分析 | 第66-67页 |
| 4 结论 | 第67-68页 |
| 第四节 5-羰基咪唑苯并吖啶酮柱前衍生短链脂肪醇的高效液相色谱分析 | 第68-75页 |
| 1 引言 | 第68页 |
| 2 实验部分 | 第68-70页 |
| ·仪器与试剂 | 第68页 |
| ·标准溶液配制 | 第68-69页 |
| ·标准品的衍生过程 | 第69页 |
| ·色谱条件和质谱条件 | 第69-70页 |
| 3 结果与讨论 | 第70-74页 |
| ·优化衍生条件 | 第70-72页 |
| ·溶剂的影响 | 第70页 |
| ·碱性催化剂的影响 | 第70-71页 |
| ·缩合剂的影响 | 第71页 |
| ·反应温度的影响 | 第71页 |
| ·反应时间的影响 | 第71页 |
| ·衍生试剂的影响 | 第71-72页 |
| ·脂肪醇的标准色谱分离图及质谱鉴定 | 第72-73页 |
| ·线性回归方程和检出限 | 第73-74页 |
| ·重现性实验 | 第74页 |
| 4 结论 | 第74-75页 |
| 第五节 5-羰基咪唑苯并吖啶酮用于长链脂肪醇的高效液相色谱分析 | 第75-79页 |
| 1 引言 | 第75页 |
| 2 实验部分 | 第75-76页 |
| ·仪器与试剂 | 第75页 |
| ·标准溶液的配制 | 第75页 |
| ·标准品衍生化 | 第75-76页 |
| ·色谱条件和质谱条件 | 第76页 |
| 3 结果与讨论 | 第76-78页 |
| ·衍生条件的优化 | 第76-77页 |
| ·标准品的色谱分离图 | 第77页 |
| ·线性回归方程和检出限 | 第77-78页 |
| ·精密度和重现性实验 | 第78页 |
| 4 结论 | 第78-79页 |
| 第五章 胆汁酸的双敏感探针苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯:荧光检测和APCI-MS鉴定 | 第79-88页 |
| 1 引言 | 第79页 |
| 2 实验部分 | 第79-81页 |
| ·仪器与试剂 | 第79页 |
| ·标准溶液的配制 | 第79页 |
| ·色谱及质谱条件 | 第79-80页 |
| ·标准品衍生化 | 第80-81页 |
| ·样品处理 | 第81页 |
| 3 结果与讨论 | 第81-87页 |
| ·光谱性质 | 第81-83页 |
| ·紫外光谱性质 | 第81页 |
| ·荧光光谱性质 | 第81-83页 |
| ·pH对荧光和离子化效率的影响 | 第83页 |
| ·衍生化条件 | 第83-84页 |
| ·色谱分离 | 第84-85页 |
| ·质谱鉴定 | 第85-86页 |
| ·线性回归方程、检出限和重现性 | 第86页 |
| ·实际样品的分析 | 第86-87页 |
| 4 结论 | 第87-88页 |
| 参考文献 | 第88-101页 |
| 攻读硕士期间发表的论文 | 第101-103页 |
| 致谢 | 第103页 |
